ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Каталитическое гидрирование при атмосферном давлении из "Современные методы исследования в органической химии" Операции, проводимые в этом опыте, дают возможность приобрести опыт в обращении с газами. Обычно при реакции с С Юг применяют избыток реактива Гриньяра. [c.100] Подготовка установки. Присоединяют реакционные сосуды, как показано на рис. 44, к вакуумной линии (она укреплена на раме, смонтированной из металлических стержней). Проверяют, правильно ли смазаны все краны и шлифы, и надевают предохранительные пружинки. [c.100] Смазывание шлифов. Очищают и нагревают обе части шлифа и наносят на них смазку (см. выше), а затем соединяют части шлифа и поворачивают. [c.101] При открытых кранах 1, 2, и 10 (другие краны закрыты) откачивают из прибора воздух по возможности полностью. Отсчитывают давление по манометру МакЛеода (см. выше) и ло манометру 6. Закрывают кран 1. [c.102] Погружают отросток 12 шара 11 ъ жидкий азот, содержащийся в сосуде Дьюара, и слегка приоткрывают кран 4 для добавления серной кислоты в колбу 5 так, чтобы двуокись углерода выделялась медленно. В конце опыта нагревают колбу 5, чтобы полностью закончилась реакция (сульфат бария заметно растворяется в горячей концентрированной серной кислоте), и поднимают сосуд Дьюара при отростке 12, чтобы обеспечить конденсацию всей двуокиси углерода в отростке шара 12. Закрывают краны 2 -л 4. [c.102] Удаляют сосуд Дьюара при отростке 12 и, когда двуокись углерода в шаре 11 испарится, отсчитывают давление по манометру 6. Постепенно погружают отросток шара 12 в жидкий азот, чтобы снова сконденсировать двуокись углерода. Закрывают кран 10. [c.102] Выделение уксусной кислоты в виде натриевой соли. Манипуляции с жидкими или твердыми соединениями, содержащими С , или с их растворами должны проводиться с осторожностью. Следует тщательно избегать загрязнения рук. Фильтрование, переносы и т. д. должны проводиться количественно. [c.103] Закрывают кран 19, открывают кран 21 и снимают колбу 24 с линии. [c.103] Помещают электроды потенциометра (см. гл. 25) в водный раствор ацетата натрия (около 0,3%) и устанавливают указатель на произвольно выбранной цифре (например, а pH 8). Промывают электроды дистиллированной водой и погружают их в раствор уксусной кислоты. Затем титруют уксусную кислоту 0,1н. раствором едкого натра до тех пор, пока стрелка на шкале pH не возвратится к исходной цифре. [c.104] Раствор концентрируют до небольшого объема (10— 15 мл), прибавляют уголь, фильтруют и выпаривают досуха под вакуумом в тарированной колбе. Записывают выход ацетата натрия (приблизительно г). [c.104] Удаление ненужных остатков твердых веществ и растворов, которые могут оказаться радиоактивными (например, древесного угля и остатка от перегонки с паром), должно производиться в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории. [c.104] Вернуться к основной статье