ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания n-оксидифениламина в диметилформамиде потенциометрическим титрованием из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Метод основан на способности п-оксидифениламина поглощать световую энергию в области 260—300 мц. Получающийся при этом спектр имеет максимум при длине волны 282 м 1 (рис. 50). Поглощение света мешающими компонентами учитывается методом базисной линии. [c.118] Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 1 см. Мерные колбы емкостью 100, 50 и 25 мл. [c.118] Круглодонная колба со шлифом емкостью 100 мл. Холодильник Либиха длиной 150 мм. [c.118] не содержащий п-оксидифениламина. [c.118] Этиловый спирт (96%-ный). [c.118] Пипеткой емкостью 1 мл отбирают 0,2 мл остатка в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем до метки этиловым спиртом. [c.119] Рж — оптическая плотность фона. [c.119] Ход анализа. Анализ ДМФА, взятого из системы, на содержание п-оксидифениламина, проводят аналогично анализу искусственных смесей при построении градуировочной кривой. [c.120] Рассчитав 1 82, находят концентрацию п-оксидифенил-амина по градуировочной кривой. [c.120] Чувствительность метода 0,05 вес. %. Средняя относительная ошибка определения 5%. Продолжительность анализа 60 мин. [c.120] Метод основан на способности п-оксидифениламина давать на фоне 0,02М раствора нитрата натрия в 80%-ном метаноле анодную полярографическую волну с потенциалом полуволны 0,17 в относительно нормального каломельного электрода (рис. 51). [c.120] Полярографическая ячейка, снабженная ртутным капельным электродом, нормальным каломельным электродом сравнения, трубками для ввода н вывода азота. Каломельный электрод отделен от ячейки агар-агаровым мостиком, приготовленным на 1 н. растворе нитрата калия. [c.120] Нитрат натрия 0,02 М раствор в 80%-ном метаноле. [c.120] Стандартный 0,01 М раствор п-оксидифениламина в спирте. Пипетки объемом 20 и 2 мл. [c.120] Чувствительность определения 5-10- %. Максимальная ошибка определения 4 отн. %. Продолжительность определения 30 мин. [c.121] Мешалка магнитная или с приводом. [c.122] Стеклянный и каломельный электроды. [c.122] Стаканы для титрования емкостью 100 мл. [c.122] Вернуться к основной статье