ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава контактного газа первой и второй стадий дегидрирования из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" С целью упрощения анализа контактного газа, имеющего очень сложный состав, его предварительно разделяют на две фракции конденсирующуюся при низкой температуре и не-конденсирующуюся. Первую собирают в ампулу со змеевиком, помещенную в сосуд Дьюара с охладительной смесью ацетон-1-углекислота, вторую — в градуированный газометр, заполненный насыщенным раствором поваренной соли и присоединенный к выходной трубке змеевика ампулы. Каждую фракцию анализируют отдельно. [c.93] Анализ конденсирующейся фракции проводится по методике, описанной на стр. 73. Типичные хроматограммы и примеры расчета приведены на стр. 98—101. [c.93] Анализ неконденсирующейся фракции проводится путем хроматографического разделения компонентов смеси в двух колонках газо-жидкостной (для разделения углеводородов) и газо-адсорбционной (для разделения постоянных газов). Разделенные компоненты фиксируются в виде пиков с помощью детектора по теплопроводности. [c.93] Два прибора ХЛ-4 (или два других детектора с примерно аналогичными измерительными схемами и самописцами), собранные по схеме, приведенной на рис. 40. [c.93] Твердый носитель — диатомитовый кирпич фракции 0,15— 0,25 мм, обработанный, как указано на стр. 15. [c.94] Стационарная жидкая фаза — н. бутират триэтиленгликоля в количестве 15% от веса кирпича. [c.94] Молекулярные сита 5 А (фракция 0,25—0,5 мм), предварительно активированные при 300—350° С в течение 3—4 час. Активированный уголь любой марки (фракции 0,25—0,5 мм). Водород (или гелий) из баллонов. [c.94] Азот чистый (содержание кислорода не более 1%). Изопентан (концентрации не ниже 99,5%). [c.94] Медицинский шприц емкостью 2 мл (пробу можно также вводить дозатором прибора ХЛ-4). [c.94] Измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм (ГОСТ 8309— 57). [c.94] Температура колонки и детектора — комнатная. [c.94] Скорость газа-носителя 50 мл/мин. [c.94] Скорость движения ленты самописца 360 мм/час. [c.94] Количество пробы — 2 мл газа. [c.94] В этих условиях первая секция должна обеспечивать эффективность, соответствующую не менее 3000 теоретических тарелок (рассчитывается по пику изопентана), вторая — разделение пиков кислорода и азота. [c.94] Аналогичным образом анализируют несколько искусственных смесей и находят среднее значение калибровочного фактора, который затем используют в расчетах. Калибровочный фактор остается постоянным при определенном давлении и одинаковом расходе газа-носителя, рабочем токе и температуре. При изменении одного из параметров, а также замене плечевых элементов детектора и смене колонок следует повторить градуировку прибора. [c.95] Ход анализа. Подготавливают прибор к работе, как описано на стр. 73. [c.95] С помощью шприца или дозатора пробу вводят в систему и записывают пики выходящих компонентов при соответствующей чувствительности самописца. Первый прибор записывает пики суммы легких компонентов (кислорода, азота, метана, окиси углерода) этана- -этилена, углекислого газа, пропана, пропилена, углеводородов фракции С4, второй — пики кислорода, азота, метана и окиси углерода. [c.95] При наличии самопишущего прибора (потенциометра) со скоростью пробега каретки по всей шкале не более 2 сек. можно рассчитать и площадь пика суммы легких компонентов на первой хроматограмме. В этом случае скорость ленты самописца следует увеличить до 720 мм/час, чтобы полуширина пика легких компонентов была достаточно широкой и ее замер не вносил больших ошибок в результат анализа. При этом анализ сильно упрощается, так как можно избежать стадии калибровки прибора. [c.96] — относительные доли содержания каждого компонента в смеси. [c.96] Вернуться к основной статье