ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение азотсодержащих соединений из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Суммарное содержание азотистых соединений (амины, амиды, аммиак, имины и т. п.) определяется в результате омыления их концентрированным раствором щелочи с последующей отгонкой образующихся аммиака и диметиламина в приемник, содержащий титрованный раствор серной кислоты . Избыток кислоты от-титровывается, и содержание азотистых соединений определяется в пересчете на любое соединение. [c.88] Прибор для отгонки аммиака после омыления азотистых соединений щелочью (рис. 39). [c.88] Делительная воронка емкостью 500 мл. [c.88] Мерные цилиндры емкостью 25 и 100 мл. [c.88] Щелочь — 40%-ный раствор. [c.88] Серная кислота — 0,01 .раствор. Индикатор — метилрот 0,2 г в 100 мм 60%-ного этилового спирта. [c.88] В приемник наливают 20 мл 0,01 н. раствора серной кислоты, добавляют две капли индикатора и подставляют приемник под форщтосс таким образом, чтобы конец его был погружен в жидкость. Включают электроплитку и нагревают колбу до закипания содержащейся в ней жидкости. После этого нагрев уменьшают (опусканием электроплитки), но через 15 мин. его снова усиливают. Когда в приемнике прекращается выделение пузырьков газа и начинается засасывание жидкости в форштосс, приемник опускают так, чтобы конец форщтосса находился над жидкостью. Отгонку ведут до накопления в приемнике жидкости в количестве 140 мл (по специальной метке на колбе). Затем выключают нагрев, форштосс обмывают 20 мл дистиллированной воды (в приемник) и титруют содержимое приемника 0,01 .раствором щелочи до появления желтой окраски. [c.89] Предварительно проводят холостой опыт. Для этого в колбу для отгонки наливают 60 мл 40%-ного раствора щелочи и 200 мл дистиллированной воды. Расход щелочи на титрование при параллельных анализах не должен превышать 0,2 мл. [c.89] Вернуться к основной статье