ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сернистых соединений ламповым метоОпределение содержания влаги в изопентане хроматографическим методом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Соляная кислота, разбавленная (12%-ный водный раствор). Щелочь — 0,1 н. раствор. [c.77] Щелочь — 20%-ный водный раствор. [c.77] Дитизон (дифенилтиокарбазон)—0,1%-ный раствор в ацетоне. [c.77] предварительно очищенный от кислорода любым и. известных способов. [c.78] Пипетка емкостью 0,5 мл с ценой деления 0,01. [c.78] Приготовление катализатора — никель Ренея. Катализа тор — никель Ренея готовят следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 1 л вносят 10 г никель-алюминиевого сплава (крупные кусочки) и заливают его 100 мл 20%-ного раствора щелочи. Так как реакция между сплавом и щелочью идет с выделением тепла, колбу с содержимым охлаждают холодной водой. По окончании реакции (прекращение выделения пузырьков водорода) колбу присоединяют к обратному холодильнику, подставляют под нее водяную баню и нагревают ее до кипения воды. При кипении воды в бане колбу продолжают нагревать в течение 1 часа. Затем колбу с содержимым охлаждают холодной водой, сливают щелочь и заливают оставшийся в колбе сплав новой порцией (100 мл) 20%-ного раствора щелочи. Снова кипятят содержимое колбы в течение 1 часа, охлаждают, сливают щелочь и повторяют операцию еще два-три раза. [c.78] Для анализа забирают пипеткой предварительно взмученный катализатор вместе с этиловым спиртом. Объем при этом определяется только слоем порошка (слой этилового спирта не учитывается). [c.79] Приготовление стандартного раствора. Для приготовления стандартного раствора используют серосодержащие соединения, например, тиофен, дибензилсульфид и т. п. Обычно готовят раствор с содержанием 0,003 г серы в 100 мл раствора. Для приготовления раствора дибензилсульфида (СбН5Н2)25 с указанной концентрацией серы 0,02 г соли растворяют в 100 мл этилового спирта. 1 мл полученного раствора содержит 0,00003 г серы. С помощью стандартного раствора устанавливают титр раствора уксуснокислой ртути. [c.79] Титр раствора ацетата ртути устанавливается аналогично холостому опыту, но в реакционную колбу, кроме 10 мл этилового спирта и 0,3 мл катализатора, вводится определенный объем стандартного раствора (1—4 мл). [c.80] Ниже приводится пример расчета титра раствора ацетата ртути. [c.80] Для определения титра ацетата ртути взято 3 мл стандартного раствора. [c.80] На титрование 3 мл стандартного раствора пошло 2,92 мл раствора ацетата ртути, на титрование холостой пробы— 1,0 мл. Следовательно, на титрование 0,0000936 г серы израсходовано 2,92 — 1,00=1,92 мл раствора ацетата ртути. [c.80] К — количество серы, эквивалентное 1 мл раствора ацетата ртути, г g — навеска изопентана, г. [c.81] Ощибка определения находится в пределах до 20отн%-Продолжительность анализа составляет 1,5 часа. [c.81] Описанный метод не может быть применен для определения серы в смесях, содержащих диеновые углеводороды. [c.81] Горелка объемом 100 мл (рис. 37). [c.81] Фильтры Шотта 1 и 2 для прибора, приведенного на рис. 38. [c.81] Пробирки с плоским дном для колориметрирования (высота 110, диаметр 15 мм). [c.81] Вернуться к основной статье