ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение углеводородного состава изопентана хроматографическим методом из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Метод основан на хроматографическом разделении компонентов смеси в колонке, пропитанной полярной стационарной жидкостью, с последующим фиксированием выходящих фракций детектором по теплопроводности в виде отдельных пиков. [c.73] Хроматограф типа ХЛ-4 или другой прибор с аналогичной технической характеристикой. [c.73] Твердый носитель — диатомитовый кирпич фракции 0,15— 0,25 мм. [c.73] Жидкая стационарная фаза — н. бутират триэтиленгликоля в количестве 15% от веса твердого носителя. [c.73] Газ-носитель — водород из баллонов (или гелий). [c.73] Микрошприц или микропипетка с иглой от щприца, позволяющая вводить пробу в количестве 0,01—0,02 мл жидкости. [c.73] Измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм (ГОСТ 8309—57). [c.73] Длина хроматографической колонки 6 м, диаметр 0,5 см. [c.73] Температура колонки — комнатная. [c.73] Скорость газа-носителя на выходе из колонки — 80 мл/мин. [c.73] Скорость ленты самописца — 240 мм/час. [c.73] Количество пробы для анализа — 0,01—0,02 мл жидкости. [c.73] При этих условиях эффективность колонки, рассчитанная по пику изопентаца, должна составлять не менее 3000 теоретических тарелок . [c.73] Оптимальные условия приведены для прибора ХЛ-4 и при замене его другим требуется корректировка количества анализируемой пробы и тока детектора. [c.73] Максимальное количество анализируемой пробы равно 0,04—0,05 мл. [c.73] Ход анализа. Подготавливают прибор к работе. Для этого на выходе из колонки устанавливают рабочую скорость водорода 80 мл/мин. Затем проверяют герметичность системы и, убедившись в этом, включают рабочий ток детектора и продувают всю систему газом-носителем для получения стабильной нулевой линии на самописце. Если в течение 10 мин. нулевая линия стабильна, прибор готов к работе. [c.73] Анализируемый продукт, предварительно охлажденный до 0°С (лед + соль), набирают в микрошприц или микропипетку, хорошо охлажденные в сухой пробирке, опущенной в охладительную смесь. Пробу жидкости вводят в хроматографическую колонку и производят запись хроматограммы. Каждый компонент записывают при чувствительности самописца, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключение чувствительности необходимо производить своевременно, чтобы при обработке хроматограммы было легко замерить полуширину пика. [c.74] Обработка хроматограммы. Устанавливают качественный состав компонентов смеси путем определения относительных времен удерживания и сравнения их с данными табл. 1. [c.74] Коэффициент переключения чувствительности. [c.74] Чувствительность метода составляет 0,05% Для легких компонентов, выходящих до изопентана, и 0,1%—для компонентов, выходящих после изопентана. Допустимое расхождение между параллельными анализами для изопентана- не более 0,5%- Продолжительность анализа 25—30 мин. [c.75] Вернуться к основной статье