ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементарные теоретические сведения о физико-химических методах анализа, применяемых в производстве изопрена Газовая хроматография из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" НИТЬ ИЗ практики такие, методы анализа как низкотемпера-турная ректификация и химический газовый анализ (приборы Орса, ВТИ и т. д.), в случае использования которых требуется значительное количество анализируемой пробы и большая затрата времени. [c.7] Схема прибора для анализа методом газовой хроматографии показана на рис. 1. [c.7] Через хроматографическую колонку 4, наполненную активной твердой фазой (газо-адсорбционная хроматография) или пористым материалом, пропитанным селективной высо-кокипящей жидкостью (газо-жидкостная хроматография), непрерывно пропускается с постоянной скоростью поток га-за-носителя. Проба анализируемой смеси вводится в этот поток через дозирующее устройство 3 и увлекается им в колонку. Внутри колонки плохо сорбирующиеся компоненты смеси движутся с большей скоростью, хорошо сорбирующиеся— с меньшей. При соответствующей насадке и достаточной длине колонки смесь разделяется. На выходе из колонки компоненты фиксируются каким-либо детектирующим устройством, основанным на различии в химических или физических свойствах определяемого компонента и газа-носителя. [c.8] В газовой хроматографии используются специальные термины, важнейшие из которых приводятся ниже. [c.8] Хроматография — физический метод разделения смеси веществ, основанный на различной сорбционной способности компонентов смеси и осуществляемый путем многократного их распределения между подвижной и неподвижной фазами. [c.8] Газовая хроматография — хроматографический метод, в котором подвижной фазой является газ. [c.8] Г азо-жидкостная хроматография — хроматографический метод, в котором подвижной фазой является газ, а неподвижной— жидкость, нанесенная на твердый носитель. [c.8] Газо-адсорбционная хроматография — хроматографический метод, отличающийся тем, что подвижной фазой является газ, а неподвижной — активное твердое тело. [c.8] Газ-носитель (подвижная фаза) —газ, используемый для переноса и вымывания образца при прохождении его через колонку. [c.8] Твердый носитель — инертный твердый материал, на который наносится жидкая фаза. [c.8] Жидкая фаза (неподвижная фаза)—высококипящая селективная жидкость, нанесенная на твердый носитель. Разделение компонентов, растворенных в жидкости, основано на разной летучести. [c.8] Термин хроматография от греческих слов хроматос — цвет и графо — пишу) был предложен русским ученым М. С. Цветом в 1903 г. для метода разделения растительных пигментов. Позднее он использовал этот метод для разделения неокрашенных веществ. [c.8] Метод газо-адсорбционной хроматографии был предложен Шуфтаном в 1931 г. В 1952 г. Джемс и Мартин предложили метод газо-жидкостной хроматографии. Большая заслуга в развитии газовой хроматографии принадлежит советским ученым А. А. Жуховицкому и Н. М. Туркельтаубу, разработавшим хроматермографию, вакантохроматографию и другие варианты- этого метода. [c.8] Активное твердое вещество — твердый материал, обладающий высокой адсорбционной активностью, благодаря чему возможно хроматографическое разделение компонентов. [c.9] Хроматограмма — график зависимости величины сигнала детектора от времени или объема газа-носителя. Нулевая линия хроматограммы соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя. Пик — часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки одного из компонентов смеси (компоненты, не разделенные в колонке, могут выходить одним пиком). Отрезок нулевой линии, соединяющий концы пика в точках, соответствующих отсутствию пробы в детекторе, называется основанием пика. Площадь, заключенная между сторонами пика и его основанием, называется площадью пика, а расстояние от максимума пика до его основания — высотой пика. Отрезок, проведенный через середину пика параллельно основанию, ограниченный сторонами пика, называется шириной пика на половине высоты. Часть основания пика, отсекаемая касательными к точкам перегиба каждой стороны пика, называется шириной пика. [c.9] Время удерживания — время от начала анализа до выхода максимума пика соответствующего компонента. [c.9] Непрерывное и. длительное отклонение нулевой линии называется дрейфом нуля. [c.9] Ух —объем жидкой фазы. [c.10] Следовательно, удерживаемый объем компонента Уц = Vg -KVL для данной колонки при данной температуре также является величиной постоянной и служит качественной характеристикой выходящего компонента. [c.10] Коэффициент разделения определяет относительное время выхода максимумов пиков двух компонентов, но не определяет степени разделения двух пиков, которое может быть неполным в случае размытых пиков даже при сильно отличающихся от единицы значении коэффициента разделения. Смесь компонентов разделяется полностью, когда расстояние между максимумами двух пиков равно (или больше) сумме полуширин пиков. [c.11] Вернуться к основной статье