ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диметилкетен из "Синтезы органических препаратов Сборник 5" Предложили Ч. Смит и Д. Нортон. [c.24] Получение диметилкетена (примечание 1). Прибор для настоящего синтеза состоит из колбы емкостью в 500 мл, которая оборудована трубкой для подачи азота, капельной воронкой и головкой от специальной колбы Клайзена высотой 150 мм. Головка присоединена к тарированной змеевиковой ловушке с двумя кранами на входе и выходе, причем ловушка охлаждается в сосуде Дьюара с сухим льдом и ацетоном (примечание 2). Эта ловушка в свою очередь присоединена к вакуумной линии, и реакцию проводят при давлении в 300 мм. В колбу помещают 40 г (0,61 грамматома) цинковых стружек и 300 мл этилацетата, после чего всю систему продувают азотом (освобожденным от кислорода и от влаги) и нагревают до начала кипения. Затем прибавляют по каплям 1П г (0,483 моля) бромангидрида а-бромизомасляной кислоты с такой скоростью чтобы этилацетат спокойно кипел. В продолжение всей реакции продолжают пропускать слабый ток азота. Диметилкетен отгоняется вместе с этилацетатом и выход его составляет 46—54% (теоретич.). Он получается в виде, 9—10%-ного раствора в этил-ацетате (15—18 г диметилкетена в 190—200 мл этилацетата) (примечание 3). [c.25] Бромангидрид а-бромизомасляной кислоты был получен двухстадийным синтезом, в котором проводилось бромирование изомасляной кислоты до а-бромизомасляной кислоты с последующей обработкой ее трехбромистым фосфором Более удовлетворительные результаты дает одностадийный процесс с использованием реакции Зелинского — Хелла — Фольгарда . [c.26] Вернуться к основной статье