ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приемы микрокристаллоскопического анализа из "Микрокристаллоскопия" В большинстве случаев реакции осаждения производят введением крупинки реактива в испытуемую каплю, находящуюся на предметном стекле. Крупинку реактива размером около 0,1—0,3 мм переносят из склянки на предметное стекло при помощи стеклянной палочки и помещают около капли исследуемого раствора. Затем осторожным движением заостренного конца палочки вводят реактив в край капли. Если реакцию производят при нагревании или если полученный осадок необходимо перекристаллизовать или подвергнуть возгонке, то каплю анализируемого раствора для удобства выполнения дальнейших операций помещают в одном из углов предметного стекла. Реакции, не требующие нагревания или прокаливания, производят посредине предметного стекла. [c.62] В случае жидкого реактива каплю последнегЪ помещают рядом с каплей испытуемого раствора и обе капли соединяют с помощью капилляра или заостренной стеклянной палочки. Полного перемешивания капель следует избегать, так как перемешивание вызывает быструю кристаллизацию—выпадают мелкие кристаллы. При медленном диффундировании образуются крупные, правильно сформирован--иые кристаллы. [c.62] В тех случаях, когда можно ожидать образования пересыщенного раствора, ускоряют выпадение кристаллов осадка трением стеклянной палочкой. Осадок появляется, главным образом, на местах трения палочкой. Можно также ввести в каплю с пересыщенным раствором очень маленькую крупинку того соединения, которое должно выпасть в осадок. Например, при реакции на А1 —образование квасцов— вносят маленький кристаллик квасцов это вызывает быстрое выпадение осадка вокруг введенного кристалла, если в исследуемом растворе имеется АГ , в отсутствие же АГ введенный кристалл растворяется. [c.62] О других, менее употребительных, способах осаждения указано в каждом случае отдельно. [c.62] Выделяющийся после перекристаллизации осадок обычно состоит-из лучше сформированных и более крупнь1х кристаллов, чем первоначальный осадок. [c.63] При осаждении сравнительно концентрированных растворов кристаллообразование протекает быстро, что вызывает обильное выпадение нехарактерных по форме кристаллов осадка кристаллы имеют искаженную форму или форму дендритов. В таких случаях можно достигнуть лучших результатов, пользуясь перекристаллизацией, или целесообразнее сначала разбавить первоначальный испытуемый раствор и затем произвести реакцию заново (см. также стр. 26 — 29). Осаждение небольших объемов исследуемого раствора (0,05—0,1 мл) прю помощи сероводорода или другого группового реактива производят в маленьких пробирках (рис. 10). Сероводород получают в приборе,, описанном на стр. 38, рис. 11. [c.63] Для промывания осадка достаточно нескольких капель промывной жидкости. [c.63] Если фильтрат не нужен, то промывание осадка можно произвести, меняя несколько раз узкие полоски фильтровальной бумаги (1—2 мм ширины), вводимые в край капли с осадком. [c.63] Этим способом можно фильтровать очень малые количества жид-жости, порядка сотых долей миллилитра. [c.64] Для промывания осадка в трубку 1 вводят 1 — 2 капли промывной жидкости, снова присоединяют баллон 6 и повторным сжиманием его заставляют промывную жидкость пройти через фильтр с осадком. [c.64] Возгонку пряменяют для отделения возгоняющегося вещества, например Hg-2 l2 от Ag l и Pb la при анализе первой аналитической группы. [c.64] Возгонка также является одним из способов перекристаллизации. [c.64] Возгонку при очень высоких температурах удобно производить яе с предметного стекла, а с никелевого шпателя или полоски слюды. [c.65] Обязательным условием для получения хорошего возгона является небольшая величина пламени. При большом П л мени возможно нагревание верхнего стекла и вследствие этого потеря возгона. [c.65] При нагревании асбеста вещество возгоняется и собирается на предметном стекле. Для охлаждения и, следовательно, более полного улавливания возгона на предметное стекло 3 кладут кусочек мокрой фильтровальной бумаги 5. [c.65] Асбестовую пластинку необходимой толщины можно получить яутем расщепления асбестового картона. Асбестовую пластинку можно заменить слюдой, а для возгонов при не очень высоких температурах (до 150°)—предметным стеклом. [c.65] Для возгонки всегда следует брать небольшое количество исследуемого вещества (крупинку величиной с булавочную головку), в противном случае получают обильный, слишком интенсивный возгон, негодный для наблюдения под микроскопом. [c.65] Кроме наблюдения формы кристаллов возгона производят также поверочные микрохимические испытания, например возгоны ртутных солей дополнительно идентифицируют .в виде Hg[ o( NS)4], соли аммония в виде (NH4 2[Pt le] и т. п. [c.65] Вернуться к основной статье