ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проверка работоспособности полярографической установки из "Вольтамперометрия переменного тока" Обычно инструкция к полярографу содержит описание последовательности проверки прибора, схемы подключения внешних контрольных приборов, сведения о критериях нормальной работы полярографа, перечень часто встречающихся дефектов. Как правило, такие проверки индивидуальны для каждой марки прибора, что связано с особенностями схемы и конструктивного оформления. [c.90] Положительные результаты проверки работоспособности полярографа по заводской инструкции еще не подтверждают работоспособность полярографической установки в целом. Практика показывает, что во многих случаях отказ от работы установки объясняется тривиальными причинами, в первую очередь разрывом электрической цепи в системе полярографической ячейки. Рассмотрим главные причины таких разрывов и способы выявления этих причин. [c.90] Разрыв электрической цепи происходит и из-за обрыва нити ртути в капилляре РКЭ и СРЭ с выдавливаемыми каплями ртути, а также столба ртути в шланге, подающем ее к РКЭ, ниже вывода электрического контакта. Такие обрывы проявляются в том, что при подаче на ячейку с раствором любого полярографического фона поляризующего напряжения в режиме записи нестроби-рованной вольтамперограммы (желательно реактивной) при напряжении поляризации, например, — 0,5 В не наблюдается пропорциональной зависимости между током и амплитудой переменного напряжения, а также инструментальной чувствительностью прибора. Следует учесть, что обрыв столба ртути в СРЭ может быть непостоянным и проявляться, например, лишь при перемешивании раствора, особенно при потенциалах, далеких от потенциала электрокапиллярного максимума. Такие непостоянные обрывы сложно идентифицировать, но они проявляются в больших нерегулярных колебаниях высот пиков. Часто такие обрывы прекращаются после промывки и перезарядки электрода в соответствии с инструкцией к полярографу. [c.91] Разрыв электрической цепи или недопустимо большое омическое сопротивление в ней может быть и следствием плохого качества перегородки из пористого стекла в ячейке с выносным анодным отделением. В таких случаях раствор из основного отделения ячейки не перетекает в пустое анодное отделение, не закрытое пробкой. [c.91] Разрыв электрической цепи из-за обрыва впаянных платиновых контактов ячейки или их некачественного впаивания легко установить с помощью измерителя сопротивления. Разрыв электрической цепи пузырьками воздуха в отростке, соединяющем основное и выносное анодное отделения ячейки, легко установить визуально. [c.91] При использовании потенциометрических электродов сравнения в трехэлектродном режиме работы полярографа обрыв электрической цепи может быть обусловлен пузырьком воздуха в электролитическом мостике электрода, а также выходом из строя фильтра из стеклянных волокон или пористого стекла. [c.91] Вернуться к основной статье