ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеси в металлическом плутонии из "Импульсная полярография" Для анализа металлического плутония была применена экстракционная дифференциальная импульсная полярография [74]. [c.202] Органические экстрагенты часто характеризуются малыми значениями диэлектрической проницаемости. Следовательно, их растворяющая способность по отношению к электролитам и электропроводность растворов в таких растворителях также малы. Поэтому в методе экстракционной полярографии экстракты обычно разбавляют концентрированными растворами электролитов в смешивающихся с экстрагентом органических жидкостях, обладающих достаточно высокой -диэлектрической проницаемостью. Обычно применяют органические жидкости с малой вязкостью, чтобы обеспечить достаточно большие коэффициенты диффузии деполяризаторов в полярографируемых растворах. Бержей показал [74], что электропроводность органических экстрактов, разбавленных таким образом, достаточна для их анализа методом дифференциальной импульсной полярографии в двухэлектродной ячейке с помощью прибора А-3100 (модель 3). [c.202] Определение висмута, таллия, сурьмы, индия и свинца с экстракцией диэтилдитиокарбаминатов. Растворяют 0,1—1 г плутония в 5 см 2М H l и добавляют 5 см воды. Полученный раствор делят на две равные части. [c.203] К обоим отмытым экстрактам добавляют по 8 см 0,25 М раствора Ь1С1 в метаноле. Полученные растворы продувают инертным газом и регистрируют ДИП. Полярографирование проводят в термостатируемой ячейке при 20°С с выносным насыщенным каломельным электродом сравнения и агар-агаровым соединительным мостиком с КС1. Для В1(Н1) и Т1(П1) Еп соответственно равны —0,24 и —0,36 В (нас.к.э.). При определении этих элементов полярографируемый раствор не должен контактировать с металлической ртутью более 0,5 ч, так как ртуть вытесняет В1(П1) и Т1(1П) из диэтилдитиокарбаминатов. Образование диэтилдитиокарбамината Нд(П) проявляется в виде пика на ДИП [Еа = —0,58 В (нас.к.э.)]. Для навески 1 г плутония Смин висмута и таллия составляет 1 10 и 2-10 % соответственно. [c.204] Смин висмута в два раза его диэтил-дитиокарбаминат можно экстрагировать, не добавляя раствор КМп04 [Т1(1) т экстрагируется в виде диэтилдитиокарбамината], а в раствор Ь1С1 в метаноле ввести избыток (по отношению к висмуту) сулемы. Ртуть (II) вытесняет В1(1П) из диэтилдитиокарбамината. Предел косвенного обнаружения висмута по пику восстановления диэтилдитиокарбамината Hg(II) в два раза ниже предела обнаружения по пику восстановления диэтилдитиокарбамината В1(1П). [c.204] Растворы ацетилацетонатов Pd(II) и Ве(И) продувают инертным газом и регистрируют ДИП в ячейке с внутренним ртутным анодом. Значения Еп для Pd(H) и Ве(П) соответственно,равны —0,75 и —1,15 В (р.д.). Для навески 1 г плутония Смин палладия составляет 10 % (масс.), а бериллия—10- %. [c.205] Вернуться к основной статье