ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы получения элементарного технеция из "Технеций" В первых работах с видимыми образцами технеция в качестве основного метода по выделению и очистке технеция использовалось осаждение его гептасульфида. Поэтому для получения весомых количеств металлического технеция применили сульфид технеция [153]. Сульфид технеция помещали в кварцевый капилляр, присоединенный к системе, позволявшей попеременно откачивать летучие продукты восстановления сульфида технеция и создавать в системе атмосферу водорода. Такими последовательными операциями удалось восстановлением водородом при 1100°С получить 100 мкг металлического технеция. [c.51] Муни [68, 154] установил тогда же рентгеноструктурным анализом его элементарное состояние. Чистота технеция, получаемого этим методом, невысока, так как образцы его содержат серу, количество которой зависит от температуры и времени восстановления. [c.51] При растворении ТсгЗ в смеси аммиака и перекиси водорода образуется более удобный для получения металлического технеция пертехнетат аммония в смеси, с сульфатом аммония. Эта смесь может быть легко восстановлена при сравнительно низких температурах сначала до низших окислов технеция, а затем и до металлического технеция [92]. [c.51] Хорошим, но еще недостаточно апробированным методом является также способ получения технеция пиролитическим разложением (1 ГН4)2ТсС1б [94]. В атмосфере азота при температуре красного каления эта соль без плавления разлагается, образуя тонкий серебристо-серый порошок металлического технеция. Электролиз раствора технеция использовали для предварительного отделения технеция и для получения его в элементарном состоянии. [c.52] Электролитические методы получения металлического технеция еще недостаточно отработаны и не дают таких надежных результатов, как метод восстановления водородом. [c.52] Получить металлический технеций электролитическим восстановлением на платиновом катоде пытались еще его первооткрыватели при изучении химических свойств технеция [И, 118]. Однако, по-видимому, был получен не элементарный технеций, а продукты его неполного восстановления. [c.52] В последующие годы работы по электролитическому выделению технеция проводились Олегом и Блейн-дером [155] и Бойдом, Ларсоном и Мотта [115]. Последние показали, что в 2N растворе H2SO4 при 3—6 в технеций выделяется на платиновом, а еще лучше полированном медном или никелевом катоде. Для устранения перенапряжения водорода в раствор добавляли ио1Щ фтора. В этой работе технеций образовывал невидимую микропленку на поверхности электродов. Выход не превышал 60—70%. При электролизе необходимо поддерживать постоянство pH, так как в отсутствие буфера образуется коричнево-черный осадок или коллоидная взвесь ТсОг. [c.52] Авторами было установлено, что присутствие ионов фтора электролиза не улучшает. [c.53] Вернуться к основной статье