ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Каталитическое гидрирование при атмосферном давлении из "Современные методы органического синтеза Издание 2" Установка для проведения гидрирования изображена на рис. 10. Утка 2 закрепляется на машине для встряхивания и приводится в движение путем плавного поворота рукоятки автотрансформатора I до выходного напряжения 175—180 В, что соответствует приблизительно 500 качаниям в минуту. Подача водорода в утку осуществляется с помощью двух газовых бюреток 5, е.мкостью 150 мл, снабженных четырех.ходовым краном б, который позволяет заполнять одну из бюреток водородо.м из газометра 7 при одновременном расходовании водорода из другой. В положении I крана 6 в правую бюретку поступает водород из газометра, а из левой в утку . При повороте крана 6 на 180° (положение II) левая бюретка наполняется, а правая слу-нсит для подачи водорода. В утку водород из бюретки поступает при осторожном поднятии уравнительных трубок 4. Измерение объема водорода в бюретках необходимо производить при совпадении уровней запирающей жидкости в бюретке и уравнивающей трубке при перекрытом кране 6. [c.171] Пока восстанавливается катализатор, в колбочку емкостью 50 мл с притертой -пробкой берут навеску малеиновой кислоты (около 1 г с точностью до 0,01 г) и растворяют ее в 20 мл этилового спирта. [c.172] Восстановление заканчивается через 15—20 мин, поглощение водорода в конце гидрирования не превышает 1. мл/мин. Останавливают машину для встряхивания, открывают кран утки , снимают ее и отфильтровывают катализатор. (Отработанный катализатор сдается лаборанту.) Фильтрат упаривают до объема 1 мл. Если растворитель выпарить полностью, то полученные кристаллы будут иметь более низкую температуру плавления. [c.172] О полноте процесса гидрирования судят, сопоставляя полученное значение объема водорода с теоретически вычисленным количеством для взятой навески малеиновой кислоты. Выход янтарной кислоты с пл=185°С равен 0,8—0,9 г, что составляет 80—85% от теоретического. [c.173] Вернуться к основной статье