ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение порошков окиси железа из "Химия и технология карбонильных материалов" До последнего времени был освоен лишь один промышленный способ получения окисных порошков карбонильного железа — сжиганием пентакарбонила железа, впрыскиваемого в печь через рас-пыливающее устройство. За рубежом этот метод получил довольно широкое распространение. Перед второй мировой войной в Германии фирма И. Г. Фарбениндустри ежегодно выпускала от 30 до 50 т красной окиси железа РегОз. Однако полученные порошки использовались исключительно как красители различных изделий, в частности резины [21, 61]. [c.134] За рубежом ряд авторов [296—303] исследовали также авто-каталитическое и фотохимическое разложение паров пентакарбонила железа в присутствии кислорода. Наиболее полные теоретические и экспериментальные данные, посвященные этому методу, приведены в обширной работе Штумпфа [296]. Автор исслеДовал протекание реакции окисления Ре(С0)5 при комнатной температуре и низких давлениях как в темноте, так и при освещении видимыми лучами. Штумпф выдвинул гипотезу о двухстадийном характере образования РегОз. В первой стадии происходит активация Ре (СО) 5 либо вследствие поверхностной адсорбции на стенках реактора (реакция в темноте), либо Вследствие фотохимического воздействия (реакция при облучении). Во второй стадии образующиеся зародыши РегОз автокаталитически воздействуют на быстрый рост частиц РегОз. [c.134] Приводит фотографии 11астиц окиси железа и рентгенограммы, доказывающие у-природу материалов. [c.135] Получение окиси железа было осуществлено на крупногабаритной установке термического разложения и окисления паров пентакарбонила железа. Схема описываемого процесса дана на рис. 50. Жидкий пентакарбонил железа со скоростью 0,25 л/ч поступает из напорного мерника 1 через дозирующее устройство 2 в наклонно расположенный испаритель 3 типа труба в трубе , наклон которого составляет 4—6° к линии горизонта. В качестве теплоносителя в межтрубное пространство испарителя подают горячую воду или пар. В торцевую часть испарителя поступает также окисляющий газ — технический азот с примесью кислорода, смесь азота е воздухом или чистый воздух. [c.135] Пары пентакарбонила железа в смеси с газом поступают в горловину реактора, где разбавляются дополнительной порцией окисляющего газа. Приготовленная реакционная смесь поступает в реактор 4, где происходит интенсивное образование окиси железа. [c.138] Первичный порошок окиси железа после его выгрузки из реактора и фильтра просеивается и подвергается дополнительной термообработке на воздухе для удаления примесей углерода. [c.138] Чтобы установить оптимальный технологический режим, нами были проведены три серии опытов (табл. 33) при постоянной подаче пентакарбонила железа 0,25 л/ч и температуре 300, 400 и 500 С. [c.138] Соответственно в отдельных опытах каждой из этих серий меняли соотношение подаваемых в реактор воздуха и азота. Как показали исследования, изменения соотношения воздух азот и температуры процесса в исследованных пределах не оказывают заметного влияния на химический состав получаемого порошка. Так, в опытах 6, 10 и 13, проведенных при 300, 400 и 500 °С, содержание углерода составляло в среднем 0,2—0,3%, т. е. практически было идентичным для каждого температурного режима. Опытов при температурах выше 500 °С мы не проводили ввиду отсутствия соответствующей аппаратуры. [c.138] Соотношение воздуха азот в диапазоне, превышающем количество воздуха, достаточного для окисления [0,18 на 0,25 л Ре (СО) б], также практически не влияет на количество порошка. Так, в опытах 11 и 7, где отношение воздуха к азоту равно 2 3,5, и в опытах 10 и 13 (6 2) содержание углерода составляло 0,20,3%. [c.138] Как показали исследования, при получении порошка окиси железа воздух в горловину реактора можно подавать и без разбавления азотом. Это значительно. облегчает технологию процесса при таком же качестве порошка окиси железа. Этим способом были проведены наиболее длительные опыты 6, 9, 10 и 13. Следует отметить, что попытка подавать в испаритель воздух вместо технического азота не привела к улучшению качества порошка. Содержание углерода в образцах порошка окиси железа из опытов 4 и 5 резко завышено и колеблется в пределах 3,79—5,24%. Кроме того, в обоих опытах происходила забивка испарителя, указывающая на протекание в нем нежелательных реакций. Поэтому во всех последующих опытах в испаритель подавали азот для быстрого увлечения паров ПКЖ из испарителя в реактор. В горловину реактора подавали только воздух. [c.138] Определяемое в порошке содержание Ре + довольно близко к количеству железа, которое должно быть связано углеродом порошка в виде цементита. Вместе с тем содержание Ре , полученное в результате химического анализа, соответствует количеству его, которое.должно быть связано с кислородом в виде РегОз. Поэтому можно предположить, что полученный первичный порошок является окисью железа, состоящей из РегОз с незначительными примесями (0,2—0,3%) связанного железа в виде карбида РезС. Согласно анализу, количество примесей других металлов в первичных порошках не превышает Ы0 %. [c.139] В настоящее время для изготовления ферритов, используемых в радиоэлектронике в качестве магнитномягкого высокочастотного материала и представляющих собой магнитную керамику состава МеО-РегОз, применяют различные сорта окиси железа. Наиболее активной считаемся окись железа РегОз марки ППГ Донецкого завода химреактивов [304, 305]. [c.139] Максимальная индукция (В ), гс Остаточная индукция (Вг), гс. . [c.139] Коэффициент прямоугольности петли гистерезиса (Кп). ... [c.139] У карбонильной окиси железа наблюдается явная тенденция к снижению коэрцитивной силы на 20% и, следовательно, времени переключения. [c.139] Вернуться к основной статье