ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка ртути от содержащихся в ней примесей путем их окисления и растворения из "Техника работы со ртутью в лабораторных условиях" отфильтрованная от /механических примесей и частично от окислов, подвергается прежде всего очистке от растворенных в ней металлических примесей путем прямого окисления или путем промывания в различных растворах. [c.7] В зависимости от степени загрязнения и требований, пред-являемых к чистоте ртути, при очистке применяют иногда оба эти способа. [c.7] Окисление примесей. Способ удаления примесей из ртути путем окисления их кислородом воздуха был известен давно. [c.7] Исключительно эффективным является способ окисления примесей в ртути с помощью озона, предложенный Н. Н. Роза-новы1м25. Им было устзновлено, что озонирование ртути в течение 16 мин. дает такой же эффект очистки от неблагородных. металлов, как электролиз ртути в течение 12 час. [c.8] Для очистки ртути способом озонирования в промывалк с пористой перегородкой (рис. 3) заливают 50 мл ртути с помощью водоструйного насоса, присоединенного к трубке 1, через слой ртути в течение 15 мин. просасывают озонированный воздух, поступающий по трубке 2 из стеклянного озонатора. Затем водоструйный насос присоединяют к трубке 2, ртуть отфильтровывают через пористую перегородку 3 от образовавшихся окислов и подвергают фракционной перегонке—ректификации в специальном приборе . [c.8] Очистка ртути путем растворения примесей. Сущность метода очистки путем растворения примесей заключается в том, что многие металлы, содержащиеся в загрязненной ртути, при соприкосновении с растворами различных солей ртути вытесняют ее из растворов солей, а сами переходят в раствор. [c.9] Этот метод может применяться, как указывалось, самостоятельно или после предварительного окисления примесей. Необходимость в дополнительной очистке ртути связана с тем, что при окислении только часть окислов всплывает и может быть отделена путем фильтрования, а другая часть окислов растворяется в ртути, поэтому количество металлических примесей в ней после продувания кислорода или воздуха может быть значительным . [c.9] Если окисление проводится в промывалках (см. рис. 2), то после этой операции ртуть снова отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают 20%-ным раствором щелочи, дистиллированной водой и многократно пропускают через колонку, заполненную, например, раствором азотнокислой закиси ртути. [c.9] Как установил Миллон , ртуть может быть также очищена от примесей при взбалтывании ее со слабой азотной кислотой. Лотар Майер иредложил для этого удобную холо1Н1ку, в которой ртуть, подлежащая очистке, из воронки с оттянутым кончиком вытекает в виде тонкой струи в слабый раствор азотной кислоты, заполняющий сравнительно широкую и длинную стеклянную трубку. При соприкосновении с кислотой струя ртути дробится на очень мелкие капельки, каждая из которых при своем движении омывается раствором кислоты. Очищенная ртуть собирается на дне трубки и по сифону сливается в стакан. В дальнейшем колонка Л. Майера неоднократно видоизменялась для повышения ее производительности. Это касалось главным образом диспергирующего устройства и было связано с тем, что в приборе Л. Майера для вытекания определенной порции ртути из воронки с очень тонким отверстием требовалось много времени кроме того, узкое отверстие воронки часто забивалось. [c.9] В лабораторной практике для очистки ртути чаще всего применяется водный раствор азотнокислой закиси ртути. При приготовлении такого раствора используют кристаллическую азотнокислую закись ртути, которую растворяют в дистиллированной воде, подкисленной азотной кислотой. При отсутствии готовой соли ее получают путем растворения чистой ртути в азотной кислоте. Для этого 150 г металлической ртути помещают в широкий кристаллизатор и заливают ее 150 мл очищенной азотной кислоты (уд. в. 1,185 г см ). Смесь в течение нескольких дней выдерживают при температуре не выше 10—15° и изредка перемешивают для удаления с поверхности ртути слоя кристаллов. Затем смесь переносят в фарфоровую чашку и подогревают ее на водяной бане до полного растворения кристаллов. Раствор фильтруют и медленно охлаждают до 0°. Выпавшие кристаллы азотнокислой закиси ртути отсасывают и промывают 2%-ной азотной кислотой. Полученную соль в течение трех часов высушивают на пергаментной бумаге и еще слегка влажную помещают в темные банки с притертыми пробками. Маточный раствор и промывные воды регенерируют (см. стр. 50), а нерастворившую-ся ртуть используют для других целей или перерабатывают. [c.11] ФускиллоЗ рекомендует очистку ртути в колонках сочетать с одновременным лросасываиием через раствор воздуха для дополнительного окисления примесей и ускорения процесса очистки. [c.12] Очень простой и компактный прибор без кранов, предназначенный для непрерывной очистки ртути, был предложен Диксоном и Маккеем . В этом приборе (рис. 6) подъем ртути к выходному отверстию 1 толстостенной трубки 2 происходит вследствие разрежения в сосуде 3 над поверхностью жидкости. Как видно из рисунка, разрежение создается насосом при присоединении к нему трубки 4. Воздух, засасываемый в трубку 5, захватывает ртуть, попадающую в трубку 2 через узкое отверстие 6. Ртуть в виде небольших столбиков поднимается по правому колену трубки 2 к оттянутому кончику и оттуда попадает в промывающий раствор. Подачу очищенного от пыли воздуха в трубку 2 регулируют с помощью винтового зажима, не показанного на рисунке. Опытным путем было установлено, что в одной колонке можно промывать до 250—300 мл ртути для увеличения производительности несколько таких колонок соединяют последовательно, и пропускают через них воздух в течение 3—4 час. После этого раствор из колонок сливают, ртуть многократно промывают дистиллированной водой, сушат в вакууме и подвергают перегонке (см. стр. 22). [c.13] Изогнутая трубка воронки 8 препятствует проникновению воды в колонку 4 и, следовательно, смешению воды с промывной жидкостью. [c.15] Водяной лифт используется также в очень удобной и простой бескрановой колонке, конструкцию которой разработал Дворжак . Однако применение воды для подъема ртути в автоматических колонках следует признать неудачным, так как водопроводная вода содержит органические вещества, окись железа и различные соли, которые будут загрязнять ртуть, а при применении дистиллированной воды усложняется очистка ртути. Целесообразнее поэтому для подъема ртути в колонках применять воздух, хорошо очищенный от пыли. [c.15] Вернуться к основной статье