ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы из "Бессероводородные методы качественного полумикроанализа Издание 2" В этом случае раствор необходимо нагревать до полного удаления аммиака. [c.45] Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на предметное стекло и осторожно выпаривают почти досуха. После этого рядом с первой каплей на стекло помещают 1—2 капли раствора уранилацетата или цинкуранилацетата в разбавленной уксусной кислоте. Стеклянной палочкой осторожно смещивают каплю раствора с сухим остатком. Через 1—2 мин при наличии Na+r ионов образуются желтые кристаллы (тетраэдры и октаэдры) нат-рийуранилацетата или натрийцинкуранилацетата. [c.45] Соответствующая схема систематического хода анализа смеси катионов первой аналитической группы представлена в табл. 12. [c.45] Данный вариант значительно упрощает и ускоряет анализ смеси катионов I аналитической группы, так как исключается длительный процесс полного удаления ЫН4+-ионов. [c.47] Для приготовления рабочего раствора На[В(СбН5)4] около 1,8 г его растворяют в 1 л воды (0,005 М) и примерно через сутки фильтруют . [c.47] Общая характеристика катионов второй аналитической группы. [c.47] Групповым реактивом второй аналитической группы катионов являются гидрофосфаты щелочных металлов или аммония. Под дей ствием группового реактива в сильно аммиачной водной среде катионы И аналитической группы выпадают в осадок в виде малораС творимых фосфатов. [c.47] Как было указано ранее (см. 1), по отношению их фосфатов к уксусной кислоте катионы второй аналитической группы делят на две подгруппы. Фосфаты первой подгруппы катионов (Ва2+, Sr2+, Са2+, Mg2+, Мп2+) растворимы в уксусной кислоте. Фосфаты второй подгруппы катионов (Fe +, А1+ , Сг +, Bi +) в уксусной кислоте нерастворимы. [c.47] Нерастворимые в воде фосфаты, растворяясь в кислотах, в зависимости от силы и концентрации кислоты могут образовать гидрофосфат- (НРО42-) или дигидрофосфат- (Н2РО4 ) ионы при достаточном количестве сильной минеральной кислоты может иметь место образование фосфорной кислоты, которая по сравнению с сильной минеральной кислотой является более слабым электролитом. [c.48] Большинство соединений катионов второй аналитической группы бесцветны и мало растворимы в воде. Окрашенными являются хроматы бария, стронция, кальция и висмута (желтые), соединения марганца высшей степени окисления (четырехвалентного — бурые, шестивалентного — зеленые и семивалентного — фиолетовые), соли железа (П1), хрома (III) и хрома (VI), сульфиды железа (II) и железа (Ш), йодид, сульфид и роданид висмута. [c.49] Растворимы в воде хлориды, бромиды, нитраты, нитриты, аце-таты, а также иодиды железа (II) и (III), алюминия, хрома, бария, стронция, кальция, марганца, мапнйя и хроматы алюминия и же-, леза. [c.49] Соединения железа, хрома, висмута низших степеней окисления способны окисляться, а соединения высших степеней окисления — восстанавливаться. [c.49] Катионы бария, стронция, кальция, магния и алюминия устойчивы по отношению к действию окислителей и восстановителей. [c.49] Гидрофосфаты железа (III), алюминия, хрома и висмута нерастворимы в уксусной кислоте, а растворимы в минеральных кислотах (за исключением BiP04, нерастворимого в азотной кислоте). [c.50] В Присутствии значительных концентраций NH4+-hohob гидроксиды магния, марганца, железа (II) или не выпадают в осадок, или выпадают не полностью. Поэтому для полноты выделения этих гидроксидов необходимо предварительно удалить из раствора соли аммония. [c.50] Результаты действия различных реактивов на катионы первой подгруппы второй аналитической группы представлены в табл. 13. [c.52] Предварительные испытания. В отдельной порции начального раствора устанавливают наличие Мп2+-ионов окислением их РЬОг. [c.52] Систематический ход анализа. 1. Отделение Мп -ионов. К Ю— 15 каплям исследуемого раствора смеси катионов первой подгруппы второй аналитической группы прибавляют 3—4 капли концен-трировайной азотной кислоты, несколько кристаллов КВгОз и нагревают. Мп2+-ионы окисляются с образованием черного осадка НаМпОз. Осадок отделяют центрифугированием и промывают водой, содержащей 2—3 капли 2 н. раствора уксусной кислоты. [c.52] Вернуться к основной статье