ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника разделения и идентификации катионов в полумикрометоде качественного анализа из "Бессероводородные методы качественного полумикроанализа Издание 2" Разделение и идентификацию катионов чаще всего проводят в цилиндрических или конических пробирках емкостью 2—5 мл. Эти реакции можно также выполнять на часовом стекле или на фарфоровой пластинке с углублениями. Такими пластинками удобно пользоваться при исследовании цветных растворов. Каплю анализируемого раствора смешивают с каплей реактива в углублении пластинки. Наносят капли реактива на пластинку при помощи капилляра — стеклянной трубки диаметром 3—5 мм, с ровным и слегка оплавленным концом. Каждым капилляром берут только один реактив. Использованные капилляры сразу же опускают в стакан с водой, так как потом их трудно отмыть. [c.12] Для перемешивания жидкостей применяют чистые стеклянные палочки. Твердые реактивы берут при помощи шпателей. Выпаривание производят в маленьких фарфоровых чашках, а сплавление — в микротиглях. [c.12] Реактивы в специальных капельных склянках, снабженных пипетками, находятся в штативе. Вынув пипетку из склянки, ее нельзя класть на стол, чтобы не загрязнить реактив. [c.12] Отделение раствора. Когда осаждение полностью закончено, в прозрачный раствор погружают капилляр пипетки и медленно наклоняют пробирку. При этом кончик капилляра не должен касаться осадка, а пипетка стенок пробирки (рис. 1). Пипетка под влиянием капиллярных сил заполняется жидкостью, после чего ее отверстие закрывают указательным пальцем правой руки, вынимают пипетку и раствор из нее выпускают в другую пробирку. Операцию повторяют 2—3 раза, пока не перенесут весь раствор над осадком. [c.13] Промывание осадка. Затем следует обязательное промывание осадка водой, к которой прибавлено небольшое количество раствора осадителя для понижения растворимости осадка. Промывную жидкость наливают в пробирку с осадком, взбалтывают стеклянной палочкой, центрифугируют и опять пипеткой отделяют цептри-фугат от осадка. Кристаллические осадки достаточно промыть дважды, аморфные промывают многократно. [c.13] Растворение осадка. Осадок необходимо внимательно рассмотреть и записать в журнал его характерные особенности. Для растворения осадка в пробирку, в которой производилось центрифугирование, приливают соответствующий реактив и, если нужно, нагревают на водяной бане. Если растворение осадка связано с выпариванием или длительной обработкой, осадок смывают этим реактивом в фарфоровую чашку или тигель. При растворении осадка рекомендуется перемешивать его стеклянной палочкой. [c.13] Вернуться к основной статье