ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гетерогенные и гетерогенно-каталитические реакции окисления — восстановления из "Кинетические методы анализа Издание 2" При действии гипофосфита на кислый раствор, содержащий хлориды меди (II) и золота (III), происходит выделение металлического золота. Количество выделяющегося в единицу времени золота пропорционально концентрации теллура в растворе. [c.171] Чувствительность метода—мкг в 50 мл раствора. [c.171] Реакция восстановления красителя малахитового зеленого ( 2SH25N2 I) соединениями титана (III) катализируется небольшими количествами молибдена (VI) и вольфрама (VI). На этом основаны методы их определения. [c.172] Малахитовый зеленый, 0,05%-ный раствор. [c.172] Серная кислота, 3 н. раствор. [c.172] Определение молибдена (VI). К 30 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1 мл раствора красителя малахитового зеле-.ного, 0,5 мл раствора серной кислоты и 0,8 мл раствора сульфата титана (III). Содержание молибдена в растворе должно находиться в пределах от 20 до 200 мкг1мл. [c.172] После перемешивания раствор помещают в кювету фотометра и определяют время его обесцвечивания At). Между концентрацией молибдена и (величиной, обратной в емени обесцвечивания раствора) существует лицейная зависимость. [c.172] Определение вольфрама (VI) в стали. Навеску стали около 0,1 г растворяют в серной кислоте, прибавляют 0,5—1,0 мл 7,5 н. раствора азотной кислоты, 50 мл воды и нейтрализуют раствором аммиака до pH 3,0—3,4 объем раствора доводят водой до 100 мл. После охлаждения раствора до 15° С прибавляют к нему 1 мл 0,1%-ного раствора сульфата меди, 3 мл 20%-ного раствора тиосульфата, 1 мл раствора красителя малахитового зеленого и 3—5 мл раствора соли титана (ПГ)- После перемешивания раствор помещают в кювету фотометра и определяют время его обесцвечивания At). Содержание вольфрама находят по графику, построенному в координатах концентрация вольфрама —. [c.172] Для построения калибровочного графика используют образцы стали с известным содержанием вольфрама. [c.172] Определению мешает присутствие молибдена и ванадия в стали. [c.173] Реакция катализируется соединениями ванадия, молибдена, вольфрама, урана и осмия. [c.173] Виктория голубой В, 10 моль л раствор. [c.173] Хлорид титана (III), ОД М раствор в I М соляной кислоте (хранить и отбирать пробы Б атмосфере азота). [c.173] Серная кислота. 0,1 н. раствор. [c.173] К 20 мл исследуемого раствора (0,1 н. по серной кислоте) прибавляют 10 мл раствора красителя и 1 мл раствора хлорида титана. После перемешивания раствора его помещают в кювету фотометра и проводят измерения, используя светофильтр с .эфф =620 ммк. Кювету помещают в оболочку, омываемую чистым азотом. Измерения начинают при величине пропускания 1 0,20 (0,30) и заканчивают при величине пропускания h 0,40 (0,50). Определяют время изменения пропускания от h ДО h (АО и при помощи графика, построенного в координатах концентрация— —, находят содержание катализатора в растворе. [c.173] При измерении применяют особо чувствительную аппаратуру. [c.173] При построении графика определения выполняют, как описано выше. Стандартный раствор готовят растворением молибдата аммония в разбавленной серной кислоте (общая ее концентрация ОД н.). В реакционны раствор вносят п мл стандартного раствора и двадцатикратное количество раствора серной кислоты. [c.174] Определение вольфрама (VI). Определение содержания вольфрама и построение калибровочного графика проводят так же,. как и для молибдена. Интервал концентраций, доступных определению, — от 0,006 до 0,6 мкг1мл. Для построения калибровочного графика используют сернокислый раствор вольфрамата калия. [c.174] Определение урана (VI). Определение содержания урана (VI) и построение калибровочного графика выполняют так же, как и в случае определения молибдена. Интервал концентраций, доступных определению, — от 0,0008 до 0,008 мкг/мл. Для построения калибровочного графика используют сернокислый раствор хлорида уранила. [c.174] Вернуться к основной статье