ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка чистого вещества из "Практические работы по органической химии Выпуск 1 и 2" Перегонка чистого вещества. Наиболее простым случаем перегонки является перегонка чистого, не содержашего примесей вещества. Как эта перегонка, так и перегонка смесей веществ производится в лабораториях в простейшем случае из колбы Вюрца — крутлодонной перегонной колбы, к шейке которой припаяна трубка для отвода паров кипящего вещества в. холодильник. Температура кипения контролируется термометром, вставленным в шейку колбы таким образом, чтобы шарик ртути омывался парами перегоняющегося вещества. Верхний край шарика ртути должен устанавливаться не менее чем на 0,5 см ниже нижнего края отверстия отводной трубки в шейке колбы (рис. 20). [c.74] Перегонка чистого (индивидуального) вещества характеризуется тем, что во все время перегонки показания термометра остаются постоянными (вода—т. кип. 100° этиловый спирт—т. кип. 78,3° бензол—т. кип. 80,2° анилин—т. кип. 184,4°). [c.75] Следует подчеркнуть, что малоопытному работнику свойственно стремление к концу перегонки (когда в перегонной колбе остается мало вещества) усилить нагревание, тогда как, наоборот, следует даже несколько ослабить его, чтобы избежать накаливания стенок колбы и перегрева паров. Чрезмерное нагревание при перегонке и усиление нагревания к концу перегонки часто приводят к тому, что даже чистое вещество перегоняется в интервале нескольких градусов. Отсюда следует, что не всякие показания термометра имеют значение для идентификац ии перегоняемого вещества. [c.75] Показания термометра, омываемого перегретым паром, не имеют значения для идентификации веш,ества по температуре его кипения. [c.75] Чтобы избежать перегрева паров при точных определениях температуры кипения, перегонную колбу нагревают не на сетке, а в зависимости от температуры кипения перегоняемого вещества на водяной бане, на масляной бане или на бане с металлическим сплавом, погружая в них колбу на /з ее объема. Поместив в баню термометр, нагревают ее до температуры, при которой вещество перегоняется с нормальной скоростью (температура бани не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества более чем на 20°). Нормальной скоростью перегонки из перегонной кодбы или из колбы с дефлегматором считается такая, при которой конденсат стекает из холодильника со скоростью 30—40 капель в минуту. [c.75] При перегонке необходимо учитывать влияние внешнего давления на температуру кипения вещества понижение давления вызывает понижение температуры кипения перегоняемого вещества. При обычных перегонках при атмосферном давлении изменения внешнего давления могут достигать 20 мм и барометр редко показывает 760 мм. В грубом приближении можно считать, что понижение атмосферного давления на 10 мм вызывает понижение температуры кипения по сравнению с т. кип. при 760 мм на 0,5°. [c.75] Вернуться к основной статье