ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы разделения из "Методы аналитической химии Часть 2" Общие методы разделения. Осаждение сероводородом. В виннокислой среде можно осадить сероводородом большинство сульфидов, малорастворимых в кислотах, в частности сульфид олова (IV) SnS2. В аммиачном ( содержащем тартрат-ионы ) растворе сероводород осаждает сульфиды железа, марганца и т. д. Ниобий, тантал, титан и цирконий остаются в растворе. [c.922] Экстракция оксихинолятов. Из кислой виннокислой среды можно экстрагировать хлороформом оксихиноляты многих металлов, в частности оксихинолят железа (III), и отделить их так от ниобия и тантала. [c.922] Специальные методы разделения. Осаждение гидроокисей. Нерастворимость гидроокисей ниобия и тантала мало используется в целях разделения, потому что полнота их осаждения достигается с трудом. Однако их можно осадить из кипящего концентрированного раствора хлорной кислоты и довести осаждение до конца, добавляя купферрон или арсоновые кислоты. [c.922] В присутствии ЭДТА в аммиачной среде осаждаются ниобий, тантал и титан и отделяются таким способом от вольфрама, железа и кобальта . [c.922] Отделение от двуокиси олова SnOa. Двуокись олова может быть отделена от окисей ниобия и тантала восстановлением ее в токе водорода при 800° С. Получается металлическое олово, которое можно растворить в концентрированной соляной кислоте. Метод особенно удобен в тех случаях, когда требуется последующее определение олова. Железо также переходит в раствор. [c.922] Осаждение купферроном. В растворе, содержащем тартрат-йли оксалат-ионы и разбавленную сильную кислоту, можно осадить ниобий и тантал купферроном. При зтом осаждаются также цирконий, титан, железо (III) и олово (IV). Соединение ниобия с купферроном можно экстрагировать. [c.922] Осаждение арсоновыми кислотами. При отсутствии комплексообразователей в сильнокислой среде малые количества ниобия и тантала можно осадить арсоновыми кислотами. Железо (П1) при этом не осаждается, цирконий и титан осаждаются. [c.923] Осаждение таннином. Ниобий- и тантал можно осадить таннином из щавелевокислой среды при pH 4—4,5. Ниобий, тантал и титан осаждаются также из виннокислой и из сульфосалицилово-кислой среды. [c.923] Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 М концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (IV), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.924] Все операции разделения надо проводить в полиэтиленовой посуде. [c.924] Реактивы. Смесь серной и плавиковой кислот. К 210 мл воды прибавляют 83 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают раствор и приливают 210 мл концентрированной плавиковой кислоты. [c.924] Промывной раствор. К 250 мл указанной выше смеси кислот прибавляют 50 мл метилизобутилкетона и взбалтывают. [c.924] Растворитель. Взбалтывают 250 мл метилизобутилкетона с 50 мл смеси серной и плавиковой кислот. [c.924] Перекись водорода, 3%-ная. [c.924] Ход разделения. Окиси ниобия, тантала и др. металлов растворяют в нескольких миллилитрах плавиковой кислоты, упаривают раствор до небольшого объема и приливают 20 мл смеси серной и плавиковой кислот. [c.924] Можно также сплавить пробу с пиросульфатом и растворить плав при небольшом нагревании в указанной смеси кислот, прибавляя ее порциями по 5 мл. [c.924] Затем на 20 мл объема раствора приливают 10 мл метилизобутилкетона и взбалтывают 1 мин. Отделяют слой органического растворителя и повторяют экстракцию еще два раза. [c.924] Вернуться к основной статье