ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Мерная посуда, используемая в объемном анализе из "Методы аналитической химии Часть 1" Для измерения объемов применяются градуированные мерные колбы, пипетки и бюретки. [c.375] Мерные колбы. Применяются для приготовления титрованных растворов и для разбавления различных растворов до определенных объемов. Калибруются мерные колбы на содержание в них определенного объема жидкости. Их нельзя использовать для выливания определенного объема,, потому что тогда будет сделана ошибка за счет объема той жидкости, которая пристала к стенкам колбы. [c.375] Применяются преимуш ественно мерные колбы с притертыми пробками и узкими горлышками, чтобы отмеривание объема жидкости происходило наиболее точно. [c.375] В продаже имеются калиброванные мерйые колбы с гарантией точности калибровки в пределах 0,1%. Рекомендуется проводить калибровку этих колб одновременно с калибровкой обычных мерных колб, чтобы таким образом проверить точность своей работы. [c.375] Пипетки и бюретки. Эти приборы калибруются на выливание из них жидкости.. Чтобы этот объем был всегда постоянным, необходимо, чтобы выливание жидкости из пипетки или бюретки происходило всегда в одинаковых, точно определенных условиях, так как тогда пленка жидкости, приставшей к стенкам сосуда, всегда будет иметь одинаковый объем. Надо учитывать, однако, что толщина этой пленки зависит от вязкости жидкости. Обычно калибровку мерной посуды проводят с Дистиллированной водой если затем используют такую посуду для жидкостей, имеющих другую вязкость, то это может привести к ошибкам. В таких случаях, если анализ надо провести с большой точностью, следует или заново прокалибровать мерную посуду, или же взвешивать выливаемую I из нее жидкость. [c.375] Бюретки. Макробюретки имеют обычно полезный объем, равный 50 мл, и градуированы так, что каждое деление отвечает 0,1 мл. Вытекающие из бюретки капли имеют объем около 0,05 мл каждая. Применяются и меньшие бюретки емкостью 25-и 10 мл с тонким кончиком. На бюретки нанесены деления через каждые 0,05 мл. Объем вытекающей капли — 0,025 мл. [c.376] Полумикробюретки имеют полезный объем от одного до нескольких миллилитров, деления на них нанесены через каждые 0,02 или 0,01 мл. Они могут быть той же конструкции, что и макробюретки, но диаметр трубки у них меньше. Для наполнения их служит приспособление, показанное на рис. 201. Стеклянный кончик такой бю- ретки иногда заменяют очень тонкой платиновой трубкой. Если приходится отмеривать малые объемы жидкости, размер капель может иметь важное значение, и тогда определение проводят, прикасаясь кончиком бюретки к раствору. [c.376] Для отмеривания очень малых объемов (доли миллилитра) имеются различного типа микробюретки. с=о I Некоторые из них состоят из капиллярной трубки, из 0 которой жидкость или вытекает под действием своей тяжести, или выталкивается ртутным поршнем. Объем вытекшей жидкости обычно, отмечают, наблюдая передвижение мениска в капилляре. [c.376] Конструкция другого, очень распространенного типа микробюреток подобна конструкции шприцов для инъекций. Жидкость из них выделяется под нажимом поршня, передвижение которого с очень большой точностью регулируется специальным механическим приспособлением. Так, микробюретка Жильмона с ртутным поршнем дает возможность легко отлить из него 0,1 мл жидкости с точностью 1%. Минимальный объем раствора, который можно с ее помощью получить, — 0,0001 мл. [c.376] Продолжительность вытекания, сек. . [c.376] Перед титрованием бюретку надо три раза прополоскать при открытом кране порциями по нескольку миллилитров того раствора, который собираются в нее налить. При этом каждый раз обмывают всю внутреннюю поверхность бюретки и дают жидкости из нее полностью вытечь. Кран бюретки чаще всего находится справа от ее шкалы, и поворачивать его поэтому надо левой рукой. Это освобождает правую руку для вращения ею колбы, в которой находится титруемый раствор. [c.377] Согнутые бюретки рекомендуются в тех случаях, когда надо титровать горячие растворы [ На рис. 201 показана микробюретка этого типа ]. Они очень удобны при проведении титрования инструментальными методами кроме того, вертикальный кран уменьшает опасность протекания раствора. [c.377] Если кран бюретки протекает, надо опорожнить бюретку, высушить кран и муфту, в которую его вставляют, фильтровальной бумагой и снова смазать кран очень малым количеством специальной смазки для кранов. [c.377] Автоматические бюретки. При проведении массовых анализов удобно иметь автоматические бюретки, легко и быстро наполняемые титрованным раствором, находящимся в сосуде, с которым бюретка постоянно связана. Наполнение бюретки точно до нуля осуществляется автоматически. [c.377] Когда титрование проводится физико-химическими методами, можно использовать бюретки, из которых жидкость вытекает с постоянной скоростью, что дает возможность автоматического вычерчивания кривой титрования. В других случаях автоматически останавливается вытекание жидкости из бюретки (см. главы, относящиеся к различным методам измерения). [c.377] Бюретки для растворов веществ, окисляющихся кислородом воздуха. Растворы веществ, окисляющихся кислородом воздуха, хранятся и используются в специальных бюретках. Они дают возможность создавать над раствором атмосферу инертного газа. [c.377] Было предложено также применение обыкновенных бюреток, в которых нижняя часть заполнена твердым восстановителем амальгамой кадмия или серебра. Титрованный раствор, например соли железа (111) или титана (IV),проходит при титровании через восстановитель, и в нем образуется эквивалентное количество железа (II) или титана (III). [c.377] Перед использованием пипетку нужно три раза промыть маленькими порциями того раствора, который собираются в нее ввести, или же промыть ацетоном или спиртом и высушить, пропуская че )ез нее ток воздуха. [c.378] Очистка мерной посуды. Вся внутренняя поверхность стеклянной мерной посуды должна хорошо смачиваться жидкостью на поверхности стекла не должно оставаться отдельных капель. Это может быть достигнуто тщательной очисткой посуды смесью серной и хромовой кислот ( хромовая смесь ), которая должна оставаться в соприкосновении со стеклом несколько часов при обычной температуре или несколько минут при 50—60 °С. Для приготовления этой смеси 20 г бихромата аммония или хромового ангидрида растворяют в 90 мл воды и прибавляют 900 г концентрированной серной кислоты. Можно также растворять бихромат в концентрированной азотной кислоте. [c.378] Для очистки мерной посуды можно применять и спиртовой раствор едкого кали действие этого раствора более сильное, но он несколько разрушает стекло, поэтому его можно оставлять в посуде не дольше, чем на несколько минут. [c.378] Вернуться к основной статье