ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка растворителей из "Комплексные гидриды в органической химии" При очистке эфиров необходимо придерживаться следующей очередности действий. Вначале следует удалить перекиси, причем необходимо убедиться в их отсутствии с помощью иодкрахмаль-ной бумаги после этого проводится предварительное обезвоживание, а последние следы воды удаляются при кипячении с LiAlH4. Наконец, растворитель перегоняют, собирая в темные склянки, где его хранят под сухим азотом. [c.123] Диэтиловый эфир можно освободить от перекисей с помощью эффективных анионообменных смол (например, дауэкс-1). Этот способ более прост, чем обычно используемый [1004]. Для обезвоживания и удаления спиртов диэтиловый эфир сначала выдерживают над безводным хлористым кальцием и затем перегоняют над натрием. Для этой цели также предложено применять сплав калия с натрием, гидрид натрия и метилмаг-нийбромид [2873]. Перекиси в присутствии LiAlH4 в эфирах не образуются. [c.123] Диглим сначала обрабатывают гидридом кальция [500, 535], а затем перегоняют в атмосфере азота в вакууме над LiAlH4 [501]. Добавка 0,01% NaBH4 затрудняет образование перекисей в диглиме и тетрагидрофуране [3145]. [c.123] При сушке диглима над LIAIH4 в целях безопасности необходимо придерживаться следующих правил [2948]. [c.123] Диоксан сушат натриевой щелочью, натрием или гидридом кальция [640]. [c.124] Пиридин сначала обрабатывают твердой гидроокисью натрия, затем смешивают с бензолом и удаляют воду в виде азеотропа с бензолом. ЫА1Н4 в пиридине образует оранжевые или зеленоватые растворы [1795]. [c.124] Чистота спиртов особенно важна для работы с.ЫВН4 или с боргидридами щелочноземельных металлов в этих растворителях. Некоторые примеси в спиртах катализируют разложение боргидридов. При использовании ЫВН4 растворители должны быть также обезвожены. Проще всего это достигается при кипячении и перегонке растворителей над этилатом магния. [c.124] Вернуться к основной статье