ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промышленный способ получения боргидрида натрия из "Комплексные гидриды в органической химии" Для технического осуществления этой реакции пришлось преодолеть многие трудности. [c.57] Промышленное получение чистого триметилбората из безводной буры, метанола и серной кислоты затруднено образованием азеотропной смеси метанола с триметилборатом [1803]. Триметилборат с чистотой 99,8% можно выделить, экстрагируя его из смеси концентрированной серной кислотой в условиях противотока [2566]. [c.57] Кроме того, было необходимо подобрать соответствующую реакционную среду, так как реакция является твердофазной и контакт между реагентами затруднен. В связи с этим была разработана технология гидрирования металлического натрия в высококипящих и высокорафинированных минеральных маслах. Эти масла даже при высоких температурах не разрушаются натрием. Реакция протекает при 250° С, но в некоторых средах и в присутствии диспергирующего вещества может быть проведена уже при 180° С [2567], При этом образуется суспензия кубических кристаллов гидрида натрия (размер частиц 1—20 мк.). Такой гидрид натрия намного активнее препарата, полученного по методу Муассана нагреванием металлического натрия в токе водорода он, например, спонтанно возгорается на воздухе после удаления слоя масла. [c.57] Процесс осуществляется следующим образом [226, 992] металлический натрий расплавляют при 100° С (т. пл. 97,7° С) под азотом и передавливают в реактор, где натрии диспергируют в минеральном масле при атмосферном давлении водорода с помощью быстроходной мешалки (8000 об1мин). Гидрирование протекает быстро при 260—290° С. Образуется суспензия, состоящая из 25% гидрида натрия и 75% масла (выход 98%). Эту суспензию перемешивают в боргидридном реакторе с триметилборатом при соотношении NaH В(ОСНз)з = 4 1 в течение часа при 250—270°С. [c.57] После реакции смесь содержит 3—8% НаВН4 и 12—30% метилата натрия. После охлаждения боргидрид натрия экстрагируют в экстракторе жидким аммиаком или этилендиамином. Выход составляет 95% МаВН с чистотой 98%. Технологическая схема процесса показана на рис. 2. [c.58] Весь введенный в реакцию бор превращается в ЫаВН4 с выходом более 90%. Из полученного сырого продукта ЫаВН4 экстрагируют жидким аммиаком при комнатной температуре под давлением. [c.58] Вернуться к основной статье