ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение характерных функциональных групп в органических соединениях из "Капельный анализ органических веществ" Сравнительно мало характерных функциональных групп можно определить непосредственно, т. е. прямой реакцией с подходящими реагентами, в результате которой образуются соединения, имеющие характерную растворимость, определенную окраску при дневном или в ультрафиолетовом свете или другие свойства, которые могут служить основой для идентификации их с помощью капельных реакций. Обычно необходимо предварительно подвергнуть вещество реакциям конденсации, окисления и др., чтобы образовались соединения, которые в свою очередь можно легко определить с помощью подходящего реагента. Такие определения называют непрямыми . В капельном анализе требуется, чтобы предварительные манипуляции с исходными материалами, необходимые для образования характерных и дающих чувствительные реакции соединений, можно было выполнять в микро- или полумикромасштабах во избежание значительной затраты исходных веществ и времени. По этим причинам в капельном анализе нельзя использовать все реакции, применимые в практике обычного органического макроанализа. С другой стороны многие капельные реакции не могут быть выполнены приемами макроанализа. [c.204] Для обнаружения функциональных групп вовсе не обязательно, чтобы исследуемое вещество было в растворе. В ряде случаев можно подвергнуть твердое вещество сплавлению или спеканию. При этом высокая температура и отсутствие растворителя позволяют иногда выполнять реакции, которые совсем не идут в растворе. В капельном анализе для открытия функциональных групп используют также реакции газообразных продуктов термического распада, которые приводят в соприкосновение в паровой фазе с соответствующими реагентами, и таким путем устанавливают наличие или отсутствие определенной функциональной группы. Особого внимания заслуживают реакции в паровой фазе при определении функциональных групп в соединениях, летучих при комнатной температуре или при слабом нагревании, т. е. имеющих значительное давление пара. В таких случаях реакцию, являющуюся избирательной при проведении ее в растворе, можно превратить в специфическую для открытия данного индивидуального соединения. Такие примеры приводятся в главах 5 и 6. [c.205] Не рекомендуется начинать химическое исследование органического вещества с проб на типичные атомные группировки. Лучше так же, как и в качественном неорганическом анализе, провести ряд предварительных исследований, которые могут дать ценные ориентировочные данные о наличии или отсутствии той или иной атомной группировки. Указания по проведению таких предварительных исследований приведены в главе 3. С другой стороны, определению индивидуальных органических соединений (глава 5) всегда должны предшествовать пробы, устанавливающие наличие тех или иных функциональных групп. При определении функциональных групп всегда рекомендуется, в особенности начинающим экспериментаторам, проводить контрольные опыты . Для этого проводят опыты с разными концентрациями соединения, содержащего данную функциональную группу. Это позволяет экспериментатору познакомиться с типичной картиной реакции. Если существует несколько методов обнаружения данной функциональной группы, нельзя ограничиваться только одной определенной пробой. Такие сравнительные определения в капельном анализе не отнимают много времени и не требуют затраты большого количества вещества, так как повторные определения можно проводить в тех же условиях. Кроме того, полезные указания дает оценка интенсивности реакции. [c.206] Необходимо отметить, что величины открываемого минимума для описанных ниже реакций не постоянны и часто в значительной мере зависят от условий выполнения реакции. Даже при проведении реакций в почти идентичных условиях приходится учитывать, что для каждой реакции существует такой интервал концентраций, в котором иногда получается положительный, а иногда отрицательный результат. Этот интервал Эмих назвал ненадежной областью ). Кроме того, окраска самого соединения или реагента может помешать распознаванию окраски или наблюдению за осаждением малых количеств веществ. Поэтому желательно всегда ставить контрольный опыт, т. е. проводить реакцию в отсутствие подлежащего обнаружению вещества, сохраняя в остальном идентичные условия и сравнивая результаты обеих реакций. [c.206] Вернуться к основной статье