ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Мышьяк из "Капельный анализ органических веществ" Все содержащие мышьяк нелетучие органические соединения образуют при прокаливании с окисью кальщ1я термически устойчивый третичный арсенат кальция. [c.131] Мышьяк (V) в арсенате кальция может быть открыт при помощи реакций, химизм которых изложен ниже. [c.131] Элементарный иод можно открыть чувствительной реакцией с крахмалом. При проведении этой реакции с иодидом следует помнить, что при прокаливании с известью органических соединений, содержащих сурьму, образуются пятиокись сурьмы или антимонат кальция, которые также выделяют элементарный иод. То же относится к остатку после прокаливания, содержащему окись железа (П1). [c.131] Необходимо избегать перегрева, так как продукты пиролиза формиата могут вступать в реакцию с нитратом серебра и вызывать образование бурого кольца на бумаге. Эти соединения в отличие от металлического серебра, образуюш,егося при участии арсената кальция, неустойчивы к действию 15%-ной перекиси водорода. [c.132] Вариант II. —1 мг окиси кальция в микротигле прибавляют каплю исследуемого раствора и выпаривают досуха при 110. или несколько зерен исследуемого порошкообразного вещества смешивают с окисью кальция. Затем тигель сильно нагревают и к охлажденному остатку после прокаливания прибавляют каплю нитрата серебра. В зависимости от содержания мышьяка красно-бурый осадок арсената серебра выделяется тотчас же или через несколько минут. [c.132] Реагент. Нитрат серебра. 7%-ный раствор нитрата серебра в 6 н. уксусной кислоте. [c.132] Реагент. Иодид кадмия с крах.налом. Готовят 5%-ный раствор иодида кадмия в 1%-ном растворе сульфата кадмия. Раствор крахмала прибавляют непосредственно перед опытом. [c.133] При ЭТОМ, возможно, образуется промежуточное соединение КАзЛг. Открываемый минимум такой же, как для мышьяковых соединений, прокаливаемых с известью. [c.133] Описанные реакции для пятивалентного мышьяка, связанного с органическим соединением, неприменимы в присутствии мышьяковой кислоты или арсената. При добавлении магнезиальной смеси к аммиачному раствору пробы в их присутствии образуется осадок MgNH4As04. Органические соединения мышьяковой кислоты осадка не образуют. [c.133] Органические соединения трехвалентного мышьяка можно перевести в мышьяковую кислоту выпариванием с перекисью водорода однако обнаружение образующихся при этом соединений пятивалентного мышьяка при последующем добавлении подкисленного раствора иодида калия ненадежно. Было уста-новлено , что многие органические соединения самых различных классов образ ют при выпаривании их с перекисью водорода и даже при нагревании до 200° продукты, которые часто выделяют элементарный иод из подкисленных растворов иодида калия. [c.133] Большая часть мышьякорганических соединений является алифатическими или ароматическими арсоновыми кислотами. Надежный метод их обнаружения в растворах описан на стр. 340. [c.133] Вернуться к основной статье