ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы разделения из "Капельный анализ органических веществ" СЯ маскирование. В подобных методах примеси обычно удерживают в растворе, связывая их в растворимые комплексы или псевдосоли. Очевидным преимуществом таких методов является то, что отпадает последующее разделение фаз, и, таким образом, разделение упрощается и совпадает со стадией выполнения капельной реакции. Описывать технику работы нет необходимости, так как вся операция сводится к прибавлению нужного реагента. [c.67] Классическим методом аналитических разделений остается осаждение. Чем сложнее состав неизвестного вещества, тем более вероятна необходимость или желательность подобного разделения. Особенно при исследованиях неизвестных смесей неорганических соединений или технических продуктов необходимо прибегать к последовательному разделению для выделения некоторых групп веществ, подвергаемых дальнейшему исследованию капельными реакциями. [c.67] Если капельные реакции выполняются на фильтровальной бумаге соединением двух капель или нанесением капли исследуемого раствора на индикаторную бумагу, то образующиеся нерастворимые соединения непосредственно осаждаются на бумаге, а излишек непрореагировавших компонентов впитывается окружающей бумагой. Впитывание происходит по всей поверхности пятна, главным сбразом в зоне, окаймляющей осадок. Такнм образом, и осаждение и фильтрование происходят на поверхности бумаги. После этого дополнительные капельные реакции можно проводить на поверхнсстн, занятой пятном, в месте отложения осадка и в зоне, окружающей осадок. [c.67] При помощи капельных реакций на бумаге можно не только проводить непосредственное ссажденне и фильтрование, но и очищать осадки промыванием. Для этого капли воды или соответствующего промывного раствора наносят в центр пятна при этом вследствие капиллярной диффузии вокруг осадка распространяется концентрическое кольцо. Если для последующих проб фильтрат не нужен, то для промывания лучше погрузить бумагу с пятном в соответствующую промывную жидкость, которую периодически можно заменять свежей. Если осадок хотят промывать последовательно наносимыми каплями воды, то последующую каплю следует прибавлять только после того, как предыдущая капля полностью впитается. [c.67] Исследование растворенных веществ, отделенных от осадка, должно проводиться капельным методом. Лучше всего каплю соответствующего реагента поместить на подсушенную бумагу рядом с первым пятно.м. Реагент равномерно расплывается от точки нанесения, и в месте соприкосновения обоих пятен образуются характерные продукты реакции. Если применяются окрашенные реагенты, то на бумаге отчетливо видны даже небольшие изменения окраски. [c.68] Растворимость твердых веществ в разбавленных кислотах, щелочах и т, п. можно часто непосредственно исследовать капельным методом на бумаге. Небольшое количество измельченной в порошок пробы помещают на полосу фильтровальной бумаги и смачивают одной или двумя каплями растворителя. Растворение можно ускорить, применяя нагревание током теплого воздуха. Окончание растворения легко заметить по исчезновению твердых частиц пробы. Частичное растворение можно обнаружить при помощи соответствующих реагентов, наносимых рядом с местом протекания первоначальной реакции. Непосредственное исследование твердых вэщгсгв на бумаге не ограничивается наблюдением за их растворимостью полученные пятна могут быть использованы для проведения цветных капельных реакций после того, как раствор впитался бумагой. Это часто дает возможность непосредственно выполнять реакции на белом фоне бумаги, не загрязненном первоначальным продуктом. [c.68] Сопутствующее проведению капельных реакций на бумаге осаждение и фильтрование применимо не во всех случаях. Например, такая техника неприменима для сильнокислых или щелочных растворов или если требуется продолжительное и интенсивное нагревание. Как правило, невозможно также открывать и выделять на бумаге малые количества бесцветных продуктов реакции. В этих случаях должны применяться другие способы разделения твердой и жидкой фазы. Выбор метода определяется сложившимися в данный момент условиями. [c.68] Если объем раствора значительный, а осадок не представляет интереса, часть раствора для исследования можно отобрать пипеткой. В тонко оттянутый конец пипетки помещают вату, скрученную в тонкий тампон. При всасывании суспензии осадок задерживается ватой и в пипетку попадает прозрачный раствор. Для того чтобы из пипетки вытекал прозрачный раствор, после удаления ваты оттянутый конец ее промывают водой. [c.68] Пипетка для фильтрования (натуральная величина). [c.69] В другом способе для отделения осадка применяют фильтровальную палочку Эмиха, вставленную в резиновую пробку, закрывающую толстостенную трубку для отсасывания. Фильтрат собирается в мнкропробирке, находящейся в трубке для отсасывания (рис. 16). В фильтровальной палочке имеется маленькая асбестовая прокладка. [c.69] Для промывания осадка прибавляют промывной раствор непосредственно в центрифужную пробирку и основательно перемешивают содержимое платиновой проволокой или мешалкой (рис. 19). Мешалку легко изготовить из стеклянной палочки. [c.71] Затем суспензию центрифугируют и прозрачный раствор удаляют пипеткой, как описано выше. Чтобы обеспечить полноту промывания, эту операцию иногда приходится повторять 2—3 раза. [c.72] Центрифужные пробирки очищают перышком или маленькой щеткой для пробирок. Затем трубки наполняют дистиллированной водой, которую отсасывают при помощи устройства, изображенного на рис. 20. После отсасывания воды пробирку вновь несколько раз наполняют дистиллированной водой, не прекращая отсасывания после того, как налитая порция воды удалена. Капельные пипетки очищают, многократно наполняя их водой затем их отъединяют от резервуара для воды и каждую трубку в отдельности споласкивают дистиллированной водой из промывалки. Капиллярные пипетки для переноса раствора моют струей воды из промывалки. [c.72] Небольшие количества осадка можно отделять центрифугированием в мнкропробирке, после чего осадок становится более заметным и доступным для последующей обработки. Центрифугирование может заменить во многих случаях фильтрование. Если задача заключается только в том, чтобы обнаружить образование минимального количества неокрашенного осадка, способного давать лишь слабую опалесценцию, для полного отделения мелкодисперсной твердой фазы часто приходится центрифугировать в течение длительного времени. [c.72] В некоторых случаях можно быстро достигнуть разделения при помощи флотации. Для этого суспензию встряхивают с не-смешивающимся с водой органическим растворителем. Поверхностное натяжение изменяется, а мелкие частицы твердого вещества соединяются и собираются в виде тонкой пленки на поверхности раздела вода—органический растворитель. Этот метод рекомендуется применять в тех случаях, когда после добавления реагента необходимо обнаружить образование нерастворимого продукта, распределенного в значительном объеме раствора. Соединение частиц в агрегаты и пленки при флотации или при встряхивании лучше всего достигается в нейтральных или кислых растворах. Обработку органическими растворителями удобно проводить в макро- или микропробирках, снабженных стеклянными пробками. [c.72] ХОДИТ для данной цели однако следует отметить, что в настоящее время многие неорганические соединения разделяют экстраги-зованием их водных растворов органическими растворителями. 3 некоторых случаях образуются способные экстрагироваться внутрикомплексные соединения. В других случаях сами неорганические соли избирательно извлекаются соответствующими органическими растворителями. [c.73] О механизмах экстрагирования см. В. И. Кузнецов, Успехи химии, 23, 654 (1954).—Ярил , ред. [c.73] Капельные реакции на бумаге под действием газов или паров (НаЗ, ННз, галогены, водяной пар) можно проводить, пропуская газ непосредственно из генератора или помещая полоску фильтровальной бумаги над горлом открытой склянки, заполненной сероводородной водой, водным аммиаком ИТ. п. В качестве генератора газов может быть использован прибор, изображенный на рис. 21 его резервуар заполняют сероводородной водой, бромной водой или водным аммиаком, а вещество, подвергаемое действию газов, помещают в боковой отросток. Затем колбу нагревают. [c.74] Прибор для обнаружения одного газа в присутствии другого (натуральная величина). [c.76] Вернуться к основной статье