ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пероксодисульфаты из "Определение анионов" Будучи сильным окислителем, пероксодисульфат находит применение для обесцвечивания и окрашивания различных материалов, кроме того, его используют для приготовления медицинских и косметических препаратов. Пероксодисульфаты аммония и калия часто прибавляют в малых количествах (около ПО ррт) к пудрам. [c.498] Аналитическая химия пероксодисульфата изложена в нескольких обзорах, посвященных анализу соединений серы [1—3]. [c.498] Пероксодисульфат можно отделить от серной кислоты, сульфата, гипофосфита, фосфита, гипофосфата и конденсированных фосфатов методами хроматографии на бумаге [5]. В качестве подвижных фаз используют смеси изопропанола с хлоруксусной кислотой и изопропанола, изобутанола, этанола и водного аммиака. [c.499] Для разделения сульфата, тиосульфата, сульфита и пероксодисульфата предложена [6] тонкослойная хроматография на силикагеле, смешанном с крахмалом, с подвижной фазой метанол — пропанол — 0,88 аммиак — вода (10 10 1 2). [c.499] Методы определения пероксодисульфата основаны на окисли-тельно-восстановительных реакциях. [c.499] В качестве осаждающих реагентов для пероксодисульфатов предложены [4] соединения типа КзР(СН2) РКГ где К — арил или аралкил. При определении 20—70 мг пероксодисульфата использован [ (СбН5)зР(СН2)4Р(СбН5)з] Вг2. Образующийся в этом случае осадок высушивают при 150 °С и взвешивают. [c.499] Иной подход к определению пероксодисульфата [9, 10] основан на его разложении концентрированной серной кислотой и последующем титровании образующегося пероксида водорода иодом или перманганатом калия. [c.499] Иодиметрический метод использован для анализа смесей пероксодисульфата с пероксидом водорода. Сначала пероксид селективно восстанавливают гипохлоритом, а избыток гипохлорита удаляют цианидом. После удаления избытка цианида в токе СО2 пероксодисульфат определяют иодиметрически [12]. [c.500] Иодид калия, 6 М раствор. [c.500] Тиосульфат натрия, 0,1 М раствор. [c.500] Ход анализа. Точно взвешенный образец, содержащий 1—2 моль пероксодисульфата, растворяют в 20 мл буферного раствора. Прибавляют 10 мл 6 М раствора KI и титруют стандартным раствором тиосульфата до тех пор, пока раствор почти не обесцветится. При необходимости прибавляют индикатор — крахмал и титруют до исчезновения синей окраски. [c.500] Методы определения пероксодисульфата, основанные на этой реакции, очень просты, правильны и точны [13]. Избыток железа (III) можно определить цериметрически или с помощью аскорбиновой кислоты [14]. [c.500] Для количественного восстановления пероксодисульфата использован мышьяк(1П). Для определения избытка мышьяка(III) применяют иодиметрическое [15] и пермангаиатометрическое [16] окончания. [c.500] Для определения пероксодисульфата и пероксида водорода и их смесей использована аскорбиновая кислота в качестве восстановителя, а ее избыток титруют гексацианоферратом (III) [17]. [c.500] Один из вариантов комплексометрического определения пероксодисульфата основан на окислении им избытка железа (И) и титровании образующегося железа (III) стандартным раствором ЭДТА с салициловой кислотой в качестве индикатора [18]. Метод применен для определения 10—270 мг пероксодисульфата. [c.500] Другой вариант определения пероксодисульфата основан на его разложении до сульфата [19]. Разложение происходит при кипячении водного раствора пероксодисульфата. Для осал дения образованного сульфата прибавляют избыток хлорида бария и избыток бария оттитровывают стандартным раствором ЭДТА. [c.501] Для спектрофотометрического определения пероксодисульфата при его микросодержаниях используют иодометрическую методику [И], а светопоглощение растворов измеряют при pH = 6,85 и длине волны 355 нм. Метод применен для определения 0,01 — 0,15 мкмоль пероксодисульфатов. [c.501] Содержание пероксодисульфата определяют следующим образом. Прибавляют к этой аликвотной части анализируемого раствора избыток железа(II) и определяют содержание образовавшегося железа (III). Общее содержание окислителей находят после прибавления железа(II) к другой аликвотной части анализируемого раствора и определения образующегося железа (III) спектрофотометрически. Пероксосульфат находят по разности. [c.501] Для определения пероксодисульфата предложено использовать краситель Альциан синий (С. 1.74240) [21. Степень необратимого окисления и обесцвечивания красителя определяется содержанием пероксодисульфата. Определению пероксодисульфата этим методом не мешает 8-кратный избыток бромата калия. [c.501] Вернуться к основной статье