ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ортофосфаты из "Определение анионов" Опубликован обзор по химии монофторфосфат-иона (РОзР) -[1]. Нет реакций, специфичных для ортофосфата, фторида или иона (РОзР)2- в целом, его химия очень похожа на химию сульфата. Это становится понятным, если обратить внимание на идентичность радиусов S + и Р +. Кроме того, фторид-ион и гидроксил-ион тоже очень близки по стерическим характеристикам. [c.432] При определении монофторфосфата проводят гидролиз и затем определяют содержание образующегося фторида или фосфата. Сложность определения в том, что фторид и фосфат мешают определению друг друга. Эта задача удовлетворительно решается с применением современных методов анализа. [c.432] Описан синтез монофторфосфата натрия [2], но методом ТСХ было показано, что в продукте находится постоянное количество примесей [3]. [c.432] Л —образец 5 —воздух В — ЗМ H2SO4 Г —дистиллированная вода Д — сульфат гидразина Е—молибдат аммония Ж—элюент. [c.433] Монофторфосфат отделяют от органических веществ и других соединений фосфора, используя различие в их сорбции ионообменными смолами. Бенц и Келлей [6] разработали автоматический вариант метода. После отделения проводят гидролиз, образующийся ортофосфат определяют колориметрически с молибдатом. Разделение проводят на смоле Дауэкс-1-Х8 в хлоридной форме, в качестве элюента используют раствор хлорида калия. На рис. 49 приведена схема прибора для осуществления этого метода. Концентрацию монофторфосфата вычисляют, измеряя площадь индивидуального пика. На рис. 50 показана хроматограмма монофторфосфата натрия. [c.433] Аналитические методы определения монофторфосфата основаны на определении ортофосфата или фторида, образующихся после гидролиза монофторфосфата. [c.434] Описан метод [7] анализа зубных паст с применением фторидного электрода. Электрод использовали для измерения свободного фторида. При добавлении к раствору НС1 до сильнокислой реакции гидролиз монофторфосфата завершается за 30 мин. Повторное измерение с фторидным электродом позволяет рассчитать общее содержание фторида. Для того чтобы измерение в анализируемом и стандартном растворах выполнялось в одинаковых условиях, необходимо поддерживать во всех измеряемых растворах постоянную ионную силу. [c.434] Определение ортофосфатов проводят в самых различных областях в металлургии, фармакологии, биохимии, агрохимии, при производстве пищевых продуктов и при анализе воды. Поэтому понятно, что регулярно публикуются обзоры по методам его определения. Самыми последними были опубликованы обзоры Гринфилда [1] и Римана и Байненкампа [2]. [c.435] ИОНЫ маскируют введением оксикислот перед спектрофотометрическим определением или предварительно проводят селективную экстракцию. [c.436] Растворы, содержащие меньше 20 мкг/л фосфата, следует хранить в условиях, исключающих сорбцию фосфата. Было найдено [3], что промытые предварительно водой стеклянные колбы сорбируют до 20% фосфата за 1—6 ч хранения. Аналогичным образом ведут себя емкости из полипропилена и полиэтилена. Предварительная обработка полимерных емкостей фосфатом улучшает условия хранения. Например, при хранении воды в такой емкости в течение 6 ч сорбции фосфата не наблюдалось. [c.436] Отделение фосфата необходимо проводить или перед определением, или в том случае, если его присутствие мешает определению других иопов. [c.436] В анализе следовых концентраций предварительное концентрирование становится такой же важной проблемой, как и отделение. Описан метод концентрирования и отделения [50], который был использован для определения оксида фосфора в воздухе. [c.436] Превращение фосфата в молибдофосфорную кислоту имеет большое значение и в методах его отделения осаждением. [c.436] Использование хинолина и других органических оснований дает некоторые преимущества при осаждении. Так, можно разделить фосфор и мышьяк, если осаждать молибдофосфат люгидиния [4]. Фосфор и кремний можно разделить, если проводить осаждение молибдофосфата аммония в присутствии цитрата 5]. [c.437] Осаждение в виде MgNH4P04 6H20 можно использовать и для определения фосфата, и для его отделения, хотя этот метод менее эффективен для выделения фосфора из растворов, содержащих щелочноземельные металлы, которые тоже осаждаются в аммиачных средах. В присутствии лимонной кислоты фосфаты можно отделить от Ш, Мо, Мп, V, Ре , А1, 5п, 2г, И, Са, 2п, р- и следовых концентраций кремния. Отделение от мышьяка в этих условиях не происходит, так как он образует магний-аммоний арсенат. Разработан метод [6] отделения фосфата при микротитровании сульфата нитратом свинца. [c.437] При титровании сульфата перхлоратом бария фосфат отделяли осаждением карбонатом магния [7] Колсон [8] нашел, что лучшие результаты удается получить, отделяя фосфат в виде трудно-растворимой соли серебра. [c.437] Для отделения применяют и труднорастворимый фосфат тория. Колсон [9] использовал этот метод для отделения фосфата и фторида при меркуриметрическом титровании хлорида. Было найдено, что I —100 мг Р0 можно количественно осадить при pH = = 2,0—3,5 в присутствии 5 г ацетата аммония в 100 мл раствора [10]. Меньше 10 мг магния или кальция в этих условиях не осаждается они могут быть определены в фильтрате. [c.437] Считая классические методы отделения фосфата слишком трудоемкими, авторы работы [11] осаждали фосфат избытком бериллия в присутствии хлорида аммония и ЭДТА, последний добавляли для предотвращения осаждения катионов. В слабоаммиачном растворе осаждается ВеНН4Р04, избыток бериллия образует гидроксид бериллия. Необходимо обратить внимание на токсичность соединений бериллия, которые используют в этой методике. [c.437] Фосфат можно отделить от некоторых элементов, особенно от щелочноземельных металлов, если осаждение фосфата железа проводить при pH = 5. [c.437] Вернуться к основной статье