ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спирты из "Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений" Бесцветная жидкость с характерным запахом и горьким вкусом. Смешивается с водой, хорошо растворяется в спирте и эфире. В присутствии кислот осмоляется. [c.13] С воздухом фурфуриловый спирт образует взрывоопасные смеси состава 1,8—16,3 объемн. %. Пары в больших концентрациях вызывают головокружение и тошноту. Работу с фурфуриловым спиртом следует проводить в вытяжном шкафу. [c.13] Фурфуриловый спирт очиш,ают от примесей перегонкой в вакууме. [c.13] Примечание. 1. Для приготовления 0,1 н. раствора дибромпиридинсульфата в три конические колбы емкостью 250 мл наливают по 40 мл ледяной уксусной кислоты. В первую колбу добавляют 16,0 0,2 г сухого чистого пиридина и смесь охлаждают во вторую — 20 0,2 г концентрированной серной кислоты (р = 1,84) и смесь также охлаждают. Оба охлажденных раствора смешивают. В третью колбу приливают 16,0 0,2 г брома и после охлаждения содержание третьей колбы вливают в ранее полученную смесь и разбавляют до 2000 мл ледяной уксусной кислотой. Раствор хранят в темной склянке с автоматической бюреткой. [c.14] Анализируют две пробы и параллельно проводят контрольный опыт, вводя вместо исследуемого раствора 10 мл 80%-ной уксусной кислоты. Из полученных результатов принимают среднее значение. [c.14] Если в коническую колбу после введения дибромпиридинсульфата добавить 20 мл раствора уксуснокислой ртути, бромирование проходит в течение 10 мин. [c.14] Бесцветная сиропообразная жидкость сладкого вкуса без запаха. Гигроскопичен. Смешивается с водой, ацетоном, низшими спиртами, глицерином, ледяной уксусной кислотой, пиридином и фурфуролом. Мало растворим в эфире (в 100 г — 1 г), не растворяется в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде. [c.15] Этиленгликоль очиш ают перегонкой в вакууме. [c.15] Примечание. Для приготовления раствора бихромата калия 76 г КгСГгО х. ч., высушенного при 110—120 С, растворяют в 250 мл дистиллированной воды, добавляют 150 мл коицентрированаой серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. [c.15] Около 2 г этиленгликоля, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в дистиллированной воде и добавляют воду до метки. 25 мл хорошо перемешанного раствора пипеткой вносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют пипеткой 25 мл раствора КаСгзО, и цилиндром 50 мл Нз804. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в колбе, закрытой вставленной в нее воронкой в течение 2 ч. [c.15] После охлаждения содержимое колбы количественно переносят во вторую мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 50 мл этого раствора переносят пипеткой в колбу емкостью 750 мл, добавляют цилиндром 20 мл раствора К1 и закрывают колбу пробкой. Через 5 мин смесь разбавляют 400— 500 мл воды и титруют выделившийся иод раствором N828203, добавляя в конце титрования крахмал. [c.15] Анализируют две пробы. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, добавляя вместо исследуемого раствора гликоля 25 мл дистиллированной воды. Из полученных результатов принимают среднее значение. [c.16] Бесцветная вязкая жидкость без запаха жгуче-сладкого вкуса. Гигроскопичен, смешивается с водой, спиртом, ацетоном и этилен-гликолем. Растворим в эфире, нерастворим в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде. [c.16] Диэтиленгликоль очищают перегонкой в вакууме. [c.16] Реакцию ацетилирования проводят в среде пиридина, который связывает выделяющуюся уксусную кислоту и предотвращает гидролиз полученного сложного эфира. Для гидролиза образовавшейся соли перед титрованием добавляют воду. [c.17] Примечание. Для приготовления ацетилирующей смеси 450 мл свежеперегнан-яого пиридина (см. стр. 45 смешивают с 250 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида и хранят в темной склянке. [c.17] В колбу помещают 0,4—0,5 г диэтиленгликоля, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и приливают-пипеткой 10 мл ацетилирующей смеси. Колбу закрывают холодильником и содержимое колбы нагревают на закрытой плитке или песчаной бане при легком кипении в течение 20 мин. После охлаждения через верх холодильника в колбу приливают 100 мл дистиллированной воды и содержимое колбы титруют 1 н, раствором NaOH в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой слабо-розовой окраски. [c.17] Анализируют две пробы, параллельно проводят в тех же условиях контрольный опыт. Из полученных результатов принимают среднее етйчение. [c.17] Вернуться к основной статье