ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кремнийсодержащие соединения Определение кремнийорганических соединений (групповой метод) из "Химический анализ воздуха промышленных предприятий" Принцип метода. Метод основан на сжигании спиртовых растворов сераорганических соединений в лампе, улавливании продуктов сл игания раствором хлората калия и нефелометрическом определении сульфат-ионов в виде взвеси сульфата бария . [c.291] Чувствительность определения (в расчете на серу) 0,002 мг в анализируемом объеме. [c.291] Хлорат калия K IO3, 5% раствор, приготовленный из перекристаллизованной соли. [c.291] Соляная кислота НС1, 0,2 и. раствор. [c.291] Хлорид бария ВаСЬ, 10% раствор (профильтрованный). [c.291] Разбавлением исходного раствора в 10 раз раствором КСЮз получают рабочий стандартный раствор с содержанием 0,005 мг серы в 1 мл. [c.291] Поглотительные приборы Полежаева (малые). [c.291] Ламповый прибор (см. рис. 16, стр. 64). [c.291] Хлопчатобумажные нити из фитилей для керосиновых ламп кипятят в воде, высушивают и промывают спиртом. [c.291] Мерные колбы емкостью 100 мл и 1 л. [c.291] Пипетки на 2, 5 и 10 жл с ценой деления 0,02, 0,05 и 0,1 мл. [c.291] Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/ч протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл этилового спирта. В процессе протягивания воздуха поглотители охлаждают. [c.291] Подготовка прибора к анализу. Все части прибора тщательно промывают, ополаскивают водой и сущат. В трубку лампочки плотно вставляют фитиль. Затем в два последовательно соединенных поглотительных прибора наливают по 8 мл раствора хлората калия и отводную трубку второго поглотительного прибора присоединяют к водоструйному насосу. Насос приводят в действие и устанавливают равномерное просасывание воздуха. К съемной части лампового стекла присоединяют трубку, наполненную химпоглотителем и активированным углем. [c.292] Ход определения. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Спирт переносят в лампочку прибора, поглотитель ополаскивают 1 мл чистого спирта и вставляют трубку с фитилем. Нижний конец фитиля располагают по окружности лампы, а верхний — вытягивают на 3—4 мм и смачивают одной каплей спирта. Лампу зажигают и быстро подставляют под ламповое стекло. Скорость просасывания воздуха устанавливают примерно 1 л1мин. [c.292] После полного сгорания спирта в лампе дополнительно сжигают 2 мл чистого спирта. Через несколько минут после того как горение прекратится, кран к насосу закрывают и раствор переносят в цилиндр. Поглотители и ламповое стекло промывают раствором хлората калия и объем доводят до 20 мл. [c.292] Для определения в колориметрическую пробирку вносят 5 мл исследуемого раствора, добавляют 1 мл спирта, 0,2 мл соляной кислоты, 0,2 мл раствора хлорида бария и тщательно взбалтывают. Через 5—10 мин сравнивают на черном фоне степень помутнения исследуемого раствора со стандартной шкалой (табл. 168), приготовленной одновременно с пробой. [c.292] Принцип метода. Метод основан на образовании растворимого в кислой среде меркаптида серебра при поглощении меркаптана раствором AgNOa в серной кислоте. При подщелачивании аммиаком раствор мутнеет, меркаптид серебра выпадает в виде мути. Степень помутнения раствора сравнивают с аналогичными по мутности растворами хлорида серебра. В качестве стандартного раствора для сравнения применяется раствор Na l. [c.293] Вернуться к основной статье