ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Инжекторы из "Газо-жидкостная хроматография" Поллард и Харди также показали, что с увеличением размера пробы эффективность уменьшается, что и следовало ожидать, так как для ввода большой пробы требуется более длительное испарение в соответственно большем объеме газа-носителя. Следует отметить, что максимальная эффективность достигается для любого размера пробы при температуре, равной или выше температуры кипения вещества. Практически температура должна быть немного выше температуры кипения наименее летучего компонента пробы. [c.197] Жидкие пробы удобнее всего вводить шприцем непосредственно в поток газа-носителя через обогреваемый инжектор типа, изображенного на рис. 1Х-7, а. Инжектор может быть металлический или стеклянный и должен иметь устройства, показывающие и регулирующие температуру. Для металлических инжекторов удобным источником тепла является небольшой патронный нагреватель, а для стеклянных инжекторов — нагревательная обмотка. [c.197] Наблюдение за температурой легко производится с помощью термопары, присоединенной к корпусу прибора. Внутренние размеры инжектора должны быть доведены до минимальной практически возможной величины. Это эффективно уменьшает объем смешения и обусловленное им образование хвостов. Инжекторы такого типа, применяемые в лабораториях авторов, имеют каналы 3 мм для колонок с внутренним диаметром 4,5 мм и каналы 0,7 мм для колонок с диаметром мм. [c.197] Уравнение (IX. 8) показывает, что выводной капилляр радиуса Гр = 2гс производит расчленение потока в отношении 1 16 при той же длине колонки и вывода. Это дает возможность использовать одну и ту же капиллярную трубку для колонки и вывода, причем в каждом случае деление потока определяется обратным отношением длин. Выше было показано, что в некоторых случаях один и тот же делитель дает различную степень фракционирования, т. е. проба, входяш ая в капиллярную колонку, отличается по составу от первоначальной пробы вещества. Авторы наблюдали резко выраженное фракционирование, показанное в табл. 1Х-2, когда была введена смесь к-парафинов известного состава и определялись по известной чувствительности детектора к каждому компоненту относительные площади получающихся пиков. [c.199] Имеются краны, позволяющие поворотом одной ручки в определенной последовательности производить заполнение и разгрузку камеры ввода пробы. Взаимозаменяемые трубки для пробы обеспечивают значительную гибкость в регулировании ее объема. [c.200] Ввод пара может производиться так же, как и ввод газов, но он требует дополнительного усовершенствования системы обогрева, предотвращающего конденсацию и фракционирование. [c.200] Металлический кран, описанный Праттом и Пёрнеллом [12], представляет собой интересный случай применения косых 0-образных колец для определения малых объемов между втулкой и корпусом металлического запорного крана. Прибор может работать под вакуумом, подвергаться нагреванию до 150° С и, по-видимому, работает безотказно. При использовании 0-образных колец из неопрена, силиконовой резины и т. д. необходимо убедиться в том, что эти материалы не абсорбируют пробу и не дают хвостов при десорбции компонентов пробы. [c.200] Вернуться к основной статье