ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые важнейшие постоянные из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Эманационный метод является одним из методов изучения физико-химических свойств твердых веществ с использованием радиоактивных изотопов. [c.657] Регистрацию активности газов проводят на установке с сцинтилляционным детектором а-излучения газов. Импульсы с прибора ФЭУ подаются на интегратор (ИСС-3) И, соединенный с самопишущим потенциометром (ЭПП-09) 12. [c.659] Оборудование и посуда. Установка для регистрации радиоактивности газов с сцинтилляционным детектором а-излучения. Прибор для изучения эманирования. Платина — платино-родиевая термопара. Кварцевые стаканчики для образцов емкостью 0,5 мл. Пипетка емкостью 0,1 мл. Стаканы емкостью 20 мл (4 шт.). Стакан емкостью 200 мл. Воронки (2 шт.). Эксикатор. Сосуд Дьюара. [c.659] Радиоактивные вещества. Солянокислый раствор, содержащий — 245 3 удельной активностью 50 000 имп мин мл). Эталонный раствор в 5%-ной соляной кислоте, содержащий жг в равновесии с продуктами распада. [c.659] В зависимости от условий осаждения СаСОз его можно получить в различных модификациях — арагонит и кальцит. [c.659] Все операции проводят в шкафу для работы с а-радиоактивными изотопами или пластмассовом боксе. [c.659] Поступают так же, как описано в пункте а, но растворы Са(ЫОз)2 и (МН4)2СОз вливают в кипящую воду и кипятят еще 2—3 мин. [c.659] Приготовленные препараты помещают в маленькие кварцевые стаканчики и хранят в бюксах, помещенных в эксикатор. [c.659] Навеску (- 200 мг) исследуемого вещества помещают в маленький стаканчик, опускают его на дно трубки, укрепленной в металлическом блоке. Спай простой термопары помещают в образец, а дифференциальной — в эталон (у-А Оз), помещенный в такой же стаканчик. Холодные спаи опускают в сосуд Дьюара, наполненный льдом и водой. [c.660] Включают последовательно все элементы счетной установки (высоковольтный стабилизатор напряжения, пересчетное устройство, ИСС-3, электронный потенциометр). Дают установке прогреться в течение 10—15 мин. Включают тумблер проверка и записывают показания прибора на ленте потенциометра. Включают тумблер работа , на сцинтилляционную камеру подают с высоковольтного стабилизатора напряжение, при котором скорость счета фона составляет 2—3 имп мин. [c.660] Через трехходовой кран присоединяют в камере эталон, содержащий 5мг 232хЬ, равновесного с продуктами распада. Устанавливают скорость воздущного потока, при которой регистрируемая активность торона максимальна (см. работу 13.4). Вновь записывают фон прибора. [c.660] Трехходовым краном присоединяют к измерительной камере исследуемый образец, выбрав соответствующий диапазон счета на ИСС-3. [c.660] Включают печь и устанавливают автотрансформатором скорость нагревания 5—7° С в 1 мин. После записи кривых нагревания до 1000° С печь выключают и снимают кривую охлаждения до комнатной температуры при той же скорости изменения температуры. [c.660] После охлаждения печи через установку, отключив образец, просасывают воздух до установления значения активности, равной фону. [c.660] Выключают все приборы в порядке, обратном включению, термопары укрепляют в специальном держателе, исследуемый образец переносят в бюкс и сдают лаборанту. [c.660] Пользуясь калибровочной кривой для измерения температуры термопарой, строят кривые зависимости активности эманации от температуры и логарифма активности от 1/7° К. [c.660] Для калибровки потенциометра по температуре в качестве образцов берут вещества, температура фазовых переходов которых заранее известна. Рекомендуются ККОз с температурами фазовых переходов -Ы27,8°С и - 336° и N3280 1ОН2О с температурой фазового перехода -Ь32,4°С. [c.660] После записи кривых устанавливают температуры фазовых переходов. Для этого от максимумов на дифференциальной кривой проводят горизонтальные прямые до пересечения с кривой записи температуры. Точки пересечения дадут температуры фазовых переходов. Рассчитав, сколько м.ч на ленте приходится на один градус, градуируют шкалу потенциометра. Строят температурную линейку, при пойющи которой можно переводить мм шкалы в градусы. [c.660] Вернуться к основной статье