ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение давления насыщенного пара эффузионным методом с применением радиоактивных индикаторов из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" В настоящее время известно большое число методов измерения давления насыщенного пара. Каждый из них имеет присущий ему оптимальный предел измеряемых давлений, который обусловлен физическими принципами метода, конструкцией прибора и физико-химическими свойствами исследуемого вещества. [c.623] Наболее распространенными методами измерения давления пара малолетучих веществ в интервале давлений 10 — 0- мм рт. ст. являются газокинетические методы Кнудсена и Лэнгмюра. [c.623] Коэффициент Клаузинга К здесь введен для учета сопротивления эффузионного отверстия молекулярному потоку его значение находят по таблицам (по соотношению толщины и диаметра эффу-зиопного отверстия). [c.624] Целью данной работы является определение давления насыщенного пара цинка. В качестве вариантов работы можно проводить измерение давления пара Сё, 5Ь, Те и других элементов. Измерения проводят на специальной установке, состоящей из прибора для определения давления пара, высоковакуумной системы, нагревательного устройства и приборов контроля и регулировки температуры. [c.624] Радиоактивные вещества. Металлический цинк, содержащий изотоп гп, удельной активностью 10 мкюри/г. [c.625] Реактивы. Раствор для смывания конденсата 10 г неактивного цинка в 1000 мл соляной кислоты (1 1). Азот (жидкий). [c.625] В конструктивном отношении приборы для измерения давления пара эффузионным методом весьма разнообразны. Они могут быть изготовлены из металла для стекла на них можно проводить одно или несколько, или практически неограниченное число измерений. В зависимости от того, используется ли для измерения давления пара молекулярный пучок полностью или частично, приборы делятся на интегральные и дифференциальные. В данной работе давление определяют на приборе интегрального типа, рассчитанном на одно измерение. [c.625] Простейший прибор состоит из широкой стеклянной (металлической) трубы, внутри которой помещается эффузионная камера, на-греваемая тем или иным способом (индукционным нагревом, радиационным нагревом, помещением прибора в термостат и т. д.). [c.625] На рис. 18.7 приведена одна из возможных конструкций камеры. [c.625] Материал тигля и диафрагмы выбирают в зависимости от физико-химических свойств исследуемого вещества при работе с цинком используют молибден или кварц. Герметизация эффузионной камеры достигается с помощью специальных пружин 8, соединенных через изоляторы 10 проволочными тяжами 12 с крышкой 3 камеры и муфтой 9. Температуру камеры определяют по показанию термопары 6, помещенной в трубке 15 и закрепленной во втулке 16. Температуру можно определять и другими способами оптическим пирометром, ртутным термометром и т. д. [c.625] Вакуумная система состоит из соединенных воедино вакуумного насоса 10, диффузионного насоса 8, ловушки 7, кранов 5, 6,9, манометрических ламп 11, подсоединенных к вакуумметру 12. [c.626] Загружают 0,5 г исследуемого вещества в эффузионную камеру с диафрагмой с заранее измеренным отверстием. Закрывают защитное устройство. Герметизируют прибор. [c.627] Откачивают прибор до давления не выше 1 10 мм рт. ст. Для этого закрывают все краны, включают вакуумный насос, включают водяное охлаждение диффузионного насоса. Открыв краны 6 я 9, подсоединяют прибор к вакуумной системе. [c.627] При достижении давления 10 мм рт. ст. включают нагрев диффузионного насоса. Через 30—40 мин заливают жидкий азот в ловушку 7. [c.627] Откачав прибор до необходимого давления, включают нагревательное устройство и нагревают камеру. После установления заданной температуры в приемник заливают жидкий азот (или пускают проточную воду), открывают защитное устройство и отмечают время начала экспозиции. Экспозицию продолжают в среднем 20—60 мин. Во время экспозиции температуру поддерживают постоянной с точностью 1°С. В продолжение всей экспозиции надо следить за охлаждением приемника. [c.627] По прошествии необходимого времени закрывают защитное устройство, отметив при этом время окончания экспозиции. Выдувают жидкий азот из приемника. Выключают нагрев диффузионного насоса, не выключая вакуумного насоса и не прекращая охлаждения диффузионного насоса до тех пор, пока его подогреватель не остынет до температуры около 50° С. После остывания диффузионного насоса закрывают краны б, 9, выключают вакуумный насос, соединяя его трехходовым краном 9 с атмосферой. [c.627] Снимают приемник с прибора. Смывают активный налет с внутренней части приемника двумя порциями (--- б мл) соляной кислоты (1 1) с добавкой неактивного цинка. Затем промывают приемник 5—10 мл дистиллированной воды. Смывные растворы собирают в мерную колбу и добавляют воду, доводя объем до 25 мл. [c.627] Из полученного раствора отбирают 5 или 10 лл в специальную колбочку, которую помещают в колодец сцинтиллятора. Определяют активность полученного препарата. Путем сравнения этой активности с активностью эталонного раствора определяют количество конденсата в пробе. [c.627] Вернуться к основной статье