ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение констант устойчивости комплексных соединений методом Фронеуса из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Для определения состава и констант устойчивости комплексных соединений двухвалентных металлов изучают распределение индикаторных количеств их изотопов ( Са, Sr) между катионитом (КУ-2) и раствором одной из кислот (лимонной, винной, яблочной, уксусной). Приготовление смолы в Ма+-форме описано в работе 3.1. [c.612] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором -из.аучения. Лампа для выпаривания. Лабораторный прибор для встряхивания. рН-Метр. Кювета. Бюретки на 25 мл (3 шт.). Микробюретка. Пипетка на 25 мл. Микропипетка на 1 мл. Колбы на 50 мл (6 шт.). Пробирки на 10 жл (6 шт.) со шлифами. [c.612] Радиоактивные вещества. Раствор (Ю М) Sr b, содержаш,ий Sr, удельной активностью 10 000 и.нп .мин мл). Раствор (10 М) СаСЬ, содержащий Са, удельной активностью 100 000 имп мин мл). [c.612] Перед началом работы все колбы, пробирки и пипетки, в которых будут активные растворы, должны быть тщательно вымыты, несколько раз ополоснуты 0,1 М раствором неактивной соли кальция или стронция, а затем вновь тщательно промыты дистиллированной водой. [c.612] Все опыты следует выполнять при постоянной концентрации ионов натрия, равной 0,16 г-ион/л. [c.613] В колбу емкостью 50 мл наливают из бюретки 8 мл I раствора Na l и 1 мл 10 М раствора Sr b, содержащего Sr, общей активностью 150 ООО имп/мин, добавляют равный объем дистиллированной воды и измеряют pH. После установления нужного значения pH (74-7,2) при помощи щелочи или соляной кислоты объем раствора в колбе доводят до метки. [c.613] Во вторую и третью колбы на 50 мл наливают соответственно по 0,5 и 1,0 лл 0,1 М раствора лимонной кислоты я по Ъ мл воды. Для нейтрализации лимонной кислоты добавляют эквивалентные объемы раствора щелочи, т. е. во вторую колбу 1,5 мл, а в третью 3,0 мл 0,1 М раствора NaOH. После установления того же значения pH раствора, что и в первой колбе , приливают из бюретки во вторую колбу 7,85 мл, а в третью 7,7 мл 1,0 М раствора Na l. Затем в обе колбы добавляют по 1 мл 10 М раствора Sr b, меченного Sr, доводят объемы растворов в колбах водой до метки и хорощо перемещивают. [c.613] В шесть пробирок (по две пробирки для каждой колбы) на 10 мл со шлифами отвешивают по 50 мг сухой смолы КУ-2 в Na+-форме. Из колб в каждую соответствующую пару пробирок вносят по 10 мл раствора при помощи пипетки, предварительно промытой, этим же раствором. Все шесть пробирок помещают в термостатированный (25° С) прибор для встряхивания. [c.613] Из растворов в колбах отбирают по две параллельные пробы (0,5 мл) в чашечки для измерения активности, помещают чашечки под лампу для выпаривания и выпаривают растворы досуха. [c.613] После 3 ч встряхивания отбирают аналогичные пробы растворов из пробирок и также выпаривают под лампой для выпаривания. [c.613] Измеряют на счетчике активность всех полученных препаратов в течение времени, достаточного для того, чтобы относительное статистическое отклонение не превышало 2%. [c.613] Оценивают возможную погрешность в определении константы устойчивости. Делают выводы о составе комплексов (т. е. значений п). [c.613] При использовании радиоактивного кальция опыт выполняют совершенно так же. [c.613] После установления нужного значения pH (7,0—7,2) доводят объемы растворов в колбах до метки и отбирают из каждой колбы по две порции раствора (по 10 мл) в пробирки, содержащие по 25 мг смолы. Все щесть пробирок помещают на 2 ч в термостатированный прибор (25° С) для встряхивания. Из растворов в колбах и в пробирках (после перемешивания) отбирают по две параллельные пробы по 1 жл в чашечках для измерения активности. [c.614] По данным измерения активности рассчитывают константу устойчивости комплекса, пользуясь формулами (18.11) и (18.12). [c.614] После установления нужного значения pH (7,0—7,2) доводят объемы растворов водой до метки и отбирают из каждой колбы по две пробы раствора (по 10 мл каждая) в пробирки, содержащие по 25 мг смолы. Все шесть пробирок помещают на 2 ч в термостатированный (25° С) прибор для встряхивания. Из растворов в колбах и в пробирках (после перемешивания) отбирают по две параллельные пробы по I мл ъ чашечки для измерения активности. [c.614] По данным измерения активности рассчитывают константу устойчивости комплекса и определяют его состав, пользуясь формулами (18.И) и (18.12). [c.615] При использовании радиоактивного кальция поступают аналогично. [c.615] После установления pH = 7,5 доводят объем раствора водой до метки, отбирают из каждой колбы по две порции раствора (по 10 МА каждая) в пробирки, содержащие по 25 мг смолы. Пробирки встряхивают при 25° С (термостатированный прибор для встряхивания), после чего из них отбирают пробы по 1 мл для измерения активности. [c.615] Пользуясь формулами (18.11) и (18.12), определяют состав и константу устойчивости комплекса. [c.615] Вернуться к основной статье