ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция 1-нитрозо-2-нафтолом и производными гидроксиламина из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Нептуний(V) хорошо извлекается растворами 1-нитрозо-2-наф-тола в н-бутиловом и зо-амиловом спиртах при рН = 9- 10, нео-купферроном и бензоилфенилгидроксиламином. Степень извлечения Мр сильно зависит от природы применяемого растворителя экстр-агентов и pH исходного раствора. Экстракции нептуния мешает наличие комплексообразователей (карбонатов, фосфатов, ацетатов и др.). [c.425] Перед экстракцией неокупферрон очишают от продуктов разложения растворением реактива в небольшом количестве спирта с последующим осаждением эфиром. Применяемые в работе органические растворители очищают перегонкой. [c.425] Оборудование и посуда. Счетная установка с торцовым счетчиком. Ламповый потенциометр (ЛП-5 или ЛП-58). Водяная баня. Прибор для встряхивания или вибратор, регулируемый с помощью автотрансформатора. Хроматографическая колонка. Жидкостной дозатор. Делительные воронки (4 шт.). Градуированные пробирки на 20—25 мл с притертыми пробками (5 шт.). Конические колбы на 100—200 мл (4 шт.). Пипетка со шприцем Стаканчики на 20—30 мл (5 шт.). [c.425] Радиоактивные вещества. 10 мл исходного раствора, 0,05 н. по ННОз, содержащего удельной активностью 10 имп (мин м.г). [c.425] В стаканчики наливают по 0 мл растворов, —0,05 н. по НЫОз, содержащих индикаторные количества 239 IpV Ю4 илш/(жин ж. )]. Для получения нептуния в пятивалентном состоянии к исходным растворам добавляют ЫаЫОа ( — 0,1 моль/л), выдерживают их на холоду или при нагревании на водяной бане при 50—60° С в течение 15—20 мин. Добавляют к раствору по каплям аммиак или азотную кислоту до установления необходимого значения pH (6 и 9), пользуясь для измерения ламповым потенциометром. Затем экстрагируют Ыр , добавляя в градуированные пробирки с притертыми пробками 1 %-ный раствор 1-нитрозо-2-нафтола в н-бу-тиловом или зо-амиловом спиртах (на выбор) в объеме, равном объему обрабатываемого раствора. Аналогичным образом проводят экстракцию Ыр из одной порции исходного раствора при pH —9 в присутствии комплексообразователя, например Н3РО4 (0,1 М), и из другой порции раствора при том же значении pH, но при использовании в качестве растворителя 1-нитрозо-2-нафтола бензола. [c.425] Встряхивание пробирок при комнатной температуре производят в течение 5 мин. [c.426] Определяют содержание Np в водной фазе по -излучению рассчитывают коэффициенты распределения и степень извлечения (в %) Np в зависимости от pH, природы растворителя экстрагента и наличия в растворе комплексообразователя. [c.426] Определяют коэффициенты распределения и степень извлечения Np (в %). [c.426] Вносят аликвотные доли этих растворов в градуированные делительные воронки емкостью 20—25 мл и экстрагируют равным объемом БФГА (0,1—0,01 Л1), встряхивая в течение 0,5 мин при комнатной температуре. После экстракции отбирают аликвотные части для измерения -активности нептуния в водной и органической фазах. Вычисляют коэффициенты распределения для Np и Np и определяют влияние концентрации HNO3 на экстракцию их с помощью БФГА. [c.426] Вернуться к основной статье