ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение тория восстановлением Th02 кальцием из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Для определения очень малых количеств тория окрашенное со единение тория с арсеназо III экстрагируют изоамиловым спиртом в присутствии хлорида дифенилгуанидиния и монохлоруксусной кислоты. Метод сочетает определение тория с его экстракционным концентрированием и позволяет определять при разбавлении 1 5 -10 (0,002 мкг/мл). [c.338] Оборудование и посуда. Электрофотоколориметр. Делительные воронки на 25 мл (6 шт.). Бюретка на 25 мл. Мерный цилиндр на 10 мл. [c.338] Радиоактивные вещества. Раствор ТЬ(МОз)4, содержащий I мкг/мл Thi . [c.338] Раствор с неизвестным содержанием тория обрабатывают точно так же количество в нем находят по калибровочному графику. [c.339] Ионы образуют с 1-(2 -пиридилазо)-резорцином в слабокислой или нейтральной среде соединение в мольном отношении 1 4, растворимое в воде, обладающее оранжево-красным цветом с максимумом светопоглощения при 500 ммк. Сам реагент при том же значении pH окрашен в желтый цвет и имеет максимум светопоглощения при 415 ммк. Окрашенное соединение образуется при рН = 3-н9, оптимальные условия создаются при pH = 6,4 6,7. Мольный коэффициент погашения соединения составляет 38 900 константа равновесия реакции [при pH-(6,46,7)- 10 ]. Растворы подчиняются закону Бугера — Ламберта — Бера при содержании 10— 200 мкг в 25 мл раствора. [c.339] Соединение тория с 1-(2 -пиридилазо)-резорцином более устойчиво по сравнению с комплексонатом тория у редкоземельных элементов, наоборот, более прочными являются комилексонаты. Поэтому торий можно определять в присутствии редкоземельных элементов, добавив сначала 1-(2 -пиридилазо)-резорцин (для образования окрашенных соединений реагента с ионами тория и редкоземельных элементов), а затем комплексон 1П (для разрушения комплекса реагента с ионами редкоземельных элементов и образования бесцветных комплексонатов редкоземельных элементов). [c.339] Метод пригоден для определения тория в монацитах и других минералах после отделения тория в виде оксалата. [c.339] Оборудование и посуда. Фотоколориметр. Мерные колбы на 50 мл (6 шт.). Бюретка на 25 мл. Мерный цилиндр на 25 мл. [c.339] Так же поступают с анализируемым раствором, количество в которых находят по калибровочному графику. [c.340] Раствор разбавляют (до метки) водой и после перемешивания измеряют оптическую плотность в условиях, описанных при построении калибровочной кривой. [c.340] Торий в свободном состоянии чаще всего получают кальций-термическим способом или электролизом расплавов. Очистку металла производят, используя так называемую транспортную реакцию с переносом тория в виде легколетучего ТЬ . [c.340] Оборудование и посуда. Тигельная или муфельная печь. Термопара с пирометром. Механическая мешалка. Водоструйный насос. Шамотовый тигель. Железный тигель с крышкой или железный толстостенный сосуд с завинчивающейся крышкой. Химические стаканы на 1 л (2 шт.). Колба Вюрца. Воронка Бюхнера. [c.340] Радиоактивные вещества. ТЬОз. [c.341] Реактивы. Безводный СаСЬ. Кальций металлический. Этиловый спирт. Диэтиловый эфир. Концентрированный раствор ННОз. Древесный уголь. [c.341] В закрывающийся сухой сосуд помещают 20 г ТЬОг, 14 г металлического кальция (в виде стружки или порошка) и 20 г безводного СаСЬ . Встряхивают вещества для получения тесной смеси компонентов. Смесь загружают в толстостенный железный сосуд. Он может быть заменен тиглем с крышкой. Так как тигельная крышка закрывается неплотно, железный тигель помещают в шамотовый тигель большего размера и засыпают толстым слоем измельченного древесного угля, чтобы исключить попадание кислорода воздуха в реакционную смесь. [c.341] Толстостенный железный сосуд или шамотовый тигель со вставленным в него железным тиглем помещают в электрическую тигельную или муфельную печь и выдерживают при температуре 950—1000° С в течение 1 ч. Температуру контролируют по пирометру с термопарой. [c.341] Охлажденную реакционную смесь извлекают из тигля, измельчают в ступке и постепенно (при энергичном перемешивании) высыпают в стакан, содержащий 1 л воды. После того как весь непрореагировавший с ТЬОг кальций вступит в реакцию с водой, прекращают перемешивание, жидкость декантируют, а твердый остаток 4—5 раз промывают водой (порции по 1 л), перемешивая каждый раз содержимое стакана 5—10 мин. Кроме Са при промывке удаляется Са(ОН)г и СаСЬ, а также темный порошок мелкораздробленного тория. [c.341] Промытый твердый остаток заливают 100 мл воды и под тягой при перемешивании обрабатывают 15 мл концентрированной азотной кислоты для удаления примесей, вплавившихся в корольки металлического тория. [c.341] Полученный торий имеет вид крупнозернистого темно-серого порошка. Выход составляет 30% от теоретического. [c.342] Вернуться к основной статье