ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение 2-метилбутанола из "Руководство к малому практикуму по органической химии" Материалы магний металлический диэтиловый эфир (абсолютный) иод бромистый этил ацетон (безводный). [c.290] Бромистый этил следует высушить хлоридом кальция, а ацетон — прокаленным карбонатом калия (см. опыт 3). О подготовке магния и эфира см. опыт 255. [c.290] Опыт проводят в сухой длинногорлой колбочке емкостью 50— 100 мл с отводной трубкой (см. рис. 9), к которой присоединяют хлоркальциевую трубку. В горло колбы опускают возможно ниже обратный холодильник, вставленный на плотной пробке. [c.290] В тщательно высушенную колбу помещают 1 г магния, 10 мл эфира, 3,1 мл (4,4 г) бромистого этила и маленький кристаллик иода. Если реакция не начинается в течение 1—2 мин (см. опыт 255), то слегка подогревают колбу в теплой воде. При слишком бурном кипении эфира подставляют под колбу чашку с холодной водой, регулируя ход процесса так, чтобы кипение было спокойным. Через 10—15 мин магний растворяется почти полностью. [c.290] Содержимое колбы разделяется на два (иногда на три) слоя. Реакционную смесь переливают в делительную воронку, нижний водный слой отделяют, а верхний (или оба верхних) сливают в колбочку. Водный слой экстрагируют эфиром дважды, порциями по 3—5 мл. Эти вытяжки присоединяют к первоначальному верхнему слою и добавляют туда несколько кусочков сухого поташа. По окончании выделения пузырьков двуокиси углерода колбу закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют на несколько часов. Эфирный раствор осветляется и становится однородным. [c.291] Раствор по частям вливают в пробирку с термометром и длинной отводной трубкой и отгоняют эфир на водяной бане в приемник, охлаждаемый в воде со льдом. Оставшуюся бурую жидкость перегоняют, нагревая ее пламенем горелки. После небольшой промежуточной фракции (60—90°С) перегоняется 2-метилбутанол-2 в пределах 99—102°С. [c.291] Выход 1 —1,5 г. Продукт имеет характерный запах третичных спиртов. [c.291] Вернуться к основной статье