ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исходные вещества и приготовление стандартных растворов из "Химический анализ" Иод можно очистить сублимацией из смеси с иодидом калия и известью и полученное вещество взвесить. В связи с малой растворимостью в воде и большой летучестью иода его следует растворять в коцентрированиом растворе иодида калия и уже затем разбавлять до нужного объема. Во избежание окисления иодида кислородом воздуха следует проследить, чтобы вода, идущая на приготовление раствора, не содержала ионов тяжелых металлов. Полученный раствор следует хранить в прохладном темном месте. Поскольку точно взвесить иод очень трудно, принято устанавливать титр его растворов по мышьяковистому ангидриду (исходное вещество) или тиосульфату [2]. [c.386] При количественных определениях с помощью иода возможны два источника погрешностей 1) потери иода вследствие его летучести 2) окисление иодида кислородом воздуха. [c.386] Особенно вероятна потеря иода вследствие испарения, если концентрация иодида слишком мала и в системе содержится твердый иод. Для уменьшения концентрации свободного иода до значения ниже предела насыщения раствор должен содержать достаточное количество иодида. Испарение свободного иода увеличивается при выделении газов (например, диоксида углерода при деаэрации) и при нагревании. Поэтому определения с использованием растворов иода следует проводить, применяя холодные растворы. [c.386] Окисление иодида кислородом воздуха в нейтральных растворах в отсутствие катализатора происходит в очень незначительной степени. Однако с увеличением кислотности раствора скорость окисления быстро растет. Ионы металлов с переменной валентностью (особенно медь) оказывают каталитическое действие на окисление иодида по природе эта реакция фотохимическая. Кроме того, окисление иодида кислородом воздуха может индуцироваться реакцией между иодидом и окислителем, особенно, если основная реакция протекает медленно [3]. Следовательно, нельзя оставлять растворы, содержащие избыток иодида и кислоту, больще того времени, которое необходимо до начала титрования иодом. Если такие растворы приходится оставлять надолго, из них следует вытеснить воздух каким-либо инертным газом, например диоксидом углерода, а в отдельных случаях обеспечить защиту раствора и от света. Образование ионов трииодида в очень разбавленных водных растворах иода объясняется восстановлением иода следами примесей [4]. [c.386] Можно рекомендовать добавление небольших количеств (0,1 г/л) карбоната натрия для подщелачивания, однако введения едкого натра или больших количеств карбоната или тетрабората натрия следует избегать, так как это ведет к понижению стабильности растворов [8]. Если в растворе появляется муть, то такой раствор следует заменить новым. [c.387] Вернуться к основной статье