ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алкокси(арокси)силанов из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Как показали исследования , фотометрическое определение тетраалкокси (арокси) силанов может быть основано на непосредственной реакции, протекающей между молибдатом аммония и алкокси(арокси)силаном в среде уксусной кислоты. Указанная реакция сопровождается деструкцией исходного крем-нийорганического соединения. Реакция зависит от ряда условий ее проведения (температуры, концентрации уксусной кислоты и т. п.). [c.361] При применении растворов уксусной кислоты 5%-ной концентрации результаты фотометрического определения кремневой кислоты, получающейся вследствие деструкции исходных соединений, совпадают с теоретическими данными. Раствор алкокси (арокси) силана в уксусной кислоте перед введением в него молибдата аммония рекомендуется нагревать в кипящей воде в течение 5 мин. [c.361] Методика определения. Навеску анализируемого алкокси-(арокси)силана около 0,02—0,03 г помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и обрабатывают 1,5—2 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты. Смесь выдерживают 5 мин на холоду, затем нагревают 5 мин в кипящей воде. После этого добавляют в колбу 12,5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония в 5%-ной уксусной кислоте и разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до 80 мл. Полученную смесь снова выдерживают 5 мин при комнатной температуре, затем нагревают 5 мин в кипящей воде и обрабатывают 12,5 мл насыщенного сульфитно-сульфатного восстановителя. Снова нагревают 5 мин в кипящей воде, быстро охлаждают и обрабатывают 50 мл глице-рин-оксалат-карбонатной смеси (ом. выше). Полученную смесь разбавляют водой до метки и через 1 ч фотометрируют, применяя в качестве уравнительной жидкости приготовленную в аналогичных условиях холостую пробу. [c.361] Вернуться к основной статье