ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение хлора, фтора и кремния из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Кремний во фторсодержащих кремнийорганических соединениях типа НСр2Ср251С1з определяют путем сплавления анализируемого вещества с металлическим натрием, в никелевой бомбе 2. После растворения полученного плава кремневую кислоту переводят в желтый кремнемолибденовый комплекс, который затем колориметрируют. [c.305] Разложение вещества. Навеску анализируемого вещества 20—40 мг взвешивают в полиэтиленовой ампуле или желатиновой капсуле, сплавляют с металлическим калием в бомбе и растворяют полученный плав в воде так, как описано на стр. 301. Хлор, фтор и кремний определяют раздельным титрованием аликвотных частей раствора. [c.305] Определение хлора. Хлор определяют аргентометрическим методом. [c.305] Определение фтора. Фтор определяют титрованием раствором Th(N0s)4, как описано на стр. 304. [c.305] Определение кремния. В колбу для титрования переносят 10—25 мл раствора, добавляют 5—6 капель индикатора, нейтрализуют сначала разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции, затем 0,1 н. раствором щелочи до нейтральной реакции. Общий объем раствора при этом не. должен превышать 50 мл. Далее раствор насыщают твердым КС1 (30—50 г) и повторно нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи и 0,1 н. раствором кислоты, добавляют 5 мл нейтрального раствора фторида аммония , 10 мл и 0,1 н. раствора НС1 и быстро титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором щелочи. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски от красной к зеленой. [c.305] Вернуться к основной статье