ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественные реакции на феноксисиланы из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Все приведенные ниже реакции на феноксисиланы не специфичны в присутствии фенола. [c.226] Реакция с медно-аммиачным комплексом. При взаимодействии феноксисиланов с раствором медно-аммиачного комплекса выпадает осадок зеленого цвета, — вероятно, вследствие образования комплексного соединения меди с фенолом. [c.226] В пробирке смешивают 20—40 мг исследуемого соединения или несколько капель его спиртового раствора с 3—4 каплями 15%-ного раствора аммиака. Пробирку нагревают на водяной бане. Осадок кремневой кислоты отделяют центрифугированием. Центрифугат нагревают на водяной бане и добавляют 1—2 капли раствора медно-аммиачного комплекса. При этом выпадает зеленый осадок или раствор окрашивается в зеленый цвет. [c.226] Выделяющуюся при реакции кремневую кислоту отделять не обязательно. Реакцию можно (проводить также в спиртовом и бензольном растворе. [c.227] К 5—10 мг исследуемого соединения или нескольким каплям его спиртового или бензольного раствора в маленькой пробирке, прибавляют 5 капель воды и 3—4 капли концентрированной азотной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане. Появляется желтое окрашивание. [c.227] Если вместо воды в описанном случае взять водный раствор аммиака, то при взаимодействии продукта разложения анализируемого кремнийорганического соединения с HNO3 получается красное окрашивание. [c.227] Открываемый минимум 0,8—0,08 мг предельная концентрация 1 1250—1 12500 в зависимости от среды. [c.227] Реакция с бромной водой. Реакция основана на образовании трибромфенола при взаимодействии феноксисиланов с бромом. [c.227] К 5—10 мг исследуемого вещества добавляют 1—2 мл дистиллированной воды или 1—2 мл этилового спирта и нагревают на водяной бане 10—15 мин. При этом происходит выделение осадка кремневой кислоты, которую отделяют центрифугированием или фильтрованием. К центрифугату (или фильтрату) прибавляют несколько капель бромной воды. Бромная вода обесцвечивается и выпадает осадок трибромфенола. В случае применения спирта выделения осадка кремневой кислоты не наблюдается и происходит только обесцвечивание бромной воды. [c.227] Открываемый минимум 0,08 мг, предельная концентрация 1 12500. [c.227] Открываемый минимум 0,4 мг, предельная концентрация 1 1250. [c.228] Реакция с бромной водой в присутствии Н40Н. При взаимодействии феноксисиланов с бромной водой в присутствии концентрированного раствора аммиака появляется голубое окрашивание. Причина его появления заключается, очевидно, в образовании индофенола. [c.228] Смешивают 5—10 мг исследуемого вещества с несколькими каплями воды или растворяют в 1 мл этилового спирта или бензола, добавляют 5—6 капель концентрированного раствора аммиака и нагревают на водяной бане в течение 2—3 мин. По охлаждении к содержимому пробирки прибавляют 1—2 капли бромной воды. [c.228] Открываемый минимум 1,6—0,8 мг-, предельная концентращия 1 625—1 1250 в зависимости от растворителя. [c.228] Реакция с п-нитрозофенолом. При взаимодействии феноксисиланов с л-нитрозофенолом в среде безводной серной кислоты образуется краситель изумрудно-зеленого цвета . [c.228] К 1 мл безводной серной кислоты добавляют 1 каплю сернокислого раствора п-нитрозофенола. После перемешивания к бледно-желтому раствору прибавляют исследуемую жидкость. По появлению иа холоду интенсивной изумрудно-зеленой юкраски судят о присутствии феноксисилана. [c.228] Если реакцию проводят с бензольным раствором феноксисилана, то эффект наблюдается на границе бензола и серной кислоты. Появляющееся окрашивание распространяется в слой серной кислоты и не переходит в слой бензола. Открываемый минимум 1—2 мг. [c.228] В случае тетрафеноксисилана реакция образования красителя наблюдается лишь при продолжительном соприкосновении кристаллов исследуемого кремнийорганического соединения с п-нитрозофенолом в среде безводной серной кислоты. [c.228] Вернуться к основной статье