ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" К перегонке кремнийорганических соединений и их смесей с органическими и неорганическими соединениями прибегают в тех случаях, когда нужно разделить смесь или очистить индивидуальное кремнийорганическое вещество от загрязняющих его примесей. При перегонке в одних случаях нужный продукт находится в дистилляте, в других — в остатке после перегонки и, наконец, в третьих — ив дистилляте, и в остатке. [c.125] Разделение перегонкой азеотропных смесей возможно только с применением фракционирования при двух разных давлениях. [c.125] Для более точного и быстрого разделения смесей применяют высокие дефлегматоры различных конструкций и пользуются в этом случае круглодонными колбами. Удобно также пользоваться колбой Фаворского. [c.126] Если перегоняемое вещество чувствительно к влаге воздуха, приемник конденсата снабжают хлоркальциевой трубкой. Для более равномерного кипения в перегонную колбу опускают стеклянные капилляры, кусочки пористого фарфора и т. п. Смеси, содержащие влагу, перед перегонкой должны быть тщательно высушены во избежание толчков и перебросов. Это, в частности, относится к перегонке продуктов, экстрагированных органическими растворителями из реакционных смесей после разложения их водой. [c.126] На рис. 4, а представлен прибор для полумикроперегонки высококипящих вязких и твердых веществ. Для микроперегонки жидкости, имеющейся в количестве нескольких капель, применяют пробирку с двумя перетяжками (рис. 4,6). На дно пробирки помещают несколько волокон чистого, сухого асбеста и при помощи капилляра в пробирку вносят несколько капель перегоняемой жидкости. Выше второй перетяжки пробирку обертывают полоской мокрой фильтровальной бумаги. При нагреваиии пробирки в бане или блоке около охлаждаемого места появляется кольцо конденсата— его отбирают капилляром. [c.126] Перегонку сжиженного газа из ампул можно выполнять в приборе, изображенном на рис. 5. [c.126] При перегонке имеет большое значение равномерное нагревание, обеспечивающее спокойное кипение. Перегонку обычно рекомендуется вести со скоростью не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Для нагревания применяют воздушные бани различных конструкций с газовым и электрическим обогревом и жидкостные бани. [c.126] Для этой же цели применяют смеси твердой двуокиси углерода с ацетоном или с эфиром (криогидратная точка —78,5°С) замерзающий этиловый спирт (от —120 до —125°С) пентан —170°С) для поддержания более низких температур — жидкий кислород или жидкий воздух, а также охлаждаемые жидким воздухом металлические блоки. [c.127] Для измерения температуры пользуются ртутными, спиртовыми (до —60° С), толуольными (до —90° С) и пентановыми (до —200° С) термометрами. Рекомендуется также пользоваться термометрами, действие которых основано на измерении давления паров . [c.127] Очень часто применяют перегонку в вакууме. При вакуумной перегонке для предотвращения перебросов жидкости вследствие вспенивания применяют колбы Клайзена и Фаворского. Для облегчения кипения через капилляр пропускают пузырьки воздуха, которые способствуют парообразованию и перемешиванию жидкости. Если перегоняемое кремнийорганическое соединение чувствительно к кислороду воздуха, пропускают сухой азот или двуокись углерода. Во избежание толчков от перегрева жидкости при вакуумировании рекомендуется также в перегонную колбу класть небольшое количество стеклянной ваты. [c.127] Вернуться к основной статье