ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ металлови сплавов из "Основы аналитической химии Книга 1" Перед систематическим исследованием данного соединения изучают под микроскопом его кристаллическую форму (если оно кристаллическое), отмечают его цвет, запах, отношение к нагреванию, прокаливанию, к воде, кислотам, щелочам и пр. (см. 1). Далее приступают к систематическому ходу анализа. [c.570] Пример 1. Дано кристаллическое слегка зеленоватое вещество [допустим, (NH4)2Fe(S04),-бНзО]. Требуется определить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества. [c.570] По внешнему виду вещества можно предположить, что в его состав не входят интенсивно окрашенные ионы [хромат, бихромат, манганат, перманганат, гексанитрокобальтат (III), ионы кобальта и др.]. [c.570] Предварительные испытания. 1. Окрашивание пламени. Испытуемое вещество не дает характерного окрашивания бесцветного пламени горелки. Следовательно, исключается содержание солей калия, кальция, стронция, бария, меди, свинца, -сурьмы, мышьяка, бора и некоторых других соединений. [c.570] Водный раствор взятого для исследования соединения имеет кислую реакцию—вещество может быть или свободной кислотой, или кислотным окислом, или солью, образованной катионами слабых оснований и аннонами сильных кислот. [c.571] Из проведенных испытаний можно сделать вывод, что в состав анализируемого вещества входят NHi и Fe++. [c.572] Из проведенных опытов делают вывод, что в состав анализируемого вещества входят NH -, Fe++- и SOf -noHbi и кристаллизационная вода. [c.572] Пример 2. Пусть для анализа дано неизвестное твердое вещество черного цвета. Требуется определить его состав. [c.572] Внешний вид испытуемого соединения твердое вещество не имеет определенной кристаллической структуры цвет вещества черный. Запах отсутствует. [c.572] Предварительные испытания. Соединение не окрашивает бесцветного пламени горелки в характерный цвет при нагревании в калильной трубке выделяется вода перл буры в окислительном пламени окрашивается в красно-бурый цвет, в восстановительном— в фиолетово-серый. [c.573] По-видимому, вещество не содержит солей, окрашивающих пламя в характерные цвета. Выделяющаяся при нагревании вода указывает на то, что в испытуемом веществе может содержаться кристаллизационная вода, органические соединения, гидроокиси, основные или кислые соли. По окрашиванию перла буры можно заключить о присутствии соединений никеля. [c.573] Испытуемое вещество не растворяется в воде и в разбавленной соляной кислоте, но растворяется в концентрированной соляной кислоте с выделением газообразного хлора. Получающийся раствор окрашен в зеленый цвет. При действии разбавленной или концентрированной серной кислоты никаких видимых изменений не наблюдается. [c.573] По цвету раствора можно предположить, что анализируемое вещество содержит соединения никеля, меди или хрома (П1). По выделению хлора можно заключить, что испытуемое вещество является окислителем, окисляющим С1 -ионы до элементарного хлора. [c.573] Систематический ход анализа. 1. Обнаружение катионов, а) Можно сделать вывод, что испытуемое вещество не содержит катионов подгруппы серебра, так как при обработке его соляной кислотой осадок не образуется. Часть полученного солянокислого раствора разбавляют водой и наблюдают возможное образование осадка (разрушение комплексных соединений). Отсутствие осадка служит окончательным доказательством того, что в испытуемом веществе нет катионов подгруппы серебра (за исключением ионов свинца, которые все же могут остаться в растворе). [c.573] Следовательно, анализируемый продукт представляет собой окись или гидроокись никеля. Гидроокись и окись двухвалентного никеля растворимы в разбавленной соляной кислоте, но окрашены они не в черный, а в зеленый цвет. [c.574] На основании этого делают заключение, что исследуемый продукт представляет собой окись или гидроокись трехвалентного никеля. Действительно, Ni Og и Ni(OH)g нерастворимы в разбавленной соляной кислоте и по окраске подходят к цвету данного анализируемого вещества. Весьма существенным доказательством такого заключения является тот факт, что окись и гидроокись никеля(П1) действительно окисляют ионы хлора с образованием газообразного хлора. [c.574] Образование на стенках калильной пробирки капелек воды убеждает аналитика в том, что испытуемое соединение представляет собой Ni(OH)g. [c.574] Вернуться к основной статье