ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематический ход анализа смеси катионов первой, второй и третьей аналитических групп в присутствии из "Основы аналитической химии Книга 1" Анализ смеси катионов I, II и III аналитических групп может быть проведен различными способами. Ниже описываются четыре варианта хода анализа. [c.344] Предварительные испытания. Прежде чем приступить к выполнению систематического хода анализа, необходимо проделать предварительные испытания с отдельными пробами анализируемого раствора. [c.344] Обнаружение Fe - ионов. Присутствие Fe в исследуемом растворе легко установить по образованию темносинего осадка берлинской лазури или по образованию роданида железа, окрашенного в красный цвет (см. 8). [c.345] Обнаружение Fe -и о н о в. Присутствие Fe в анализируемом растворе можно установить по образованию темно-синего осадка турнбулевой сини (см. 9). [c.345] Способ 1. Обработайте осадок 1 при нагревании пятикратным по объему количеством 1 н. раствора соляной кислоты и далее исследуйте, как описано в сульфидно-щелочном методе анализа катионов П1 группы (см. 20). [c.345] Способы 2 и 3. Растворите осадок 1 при нагревании в смеси 2 н. раствора НС1 и HjOg или в смеси 6 н. уксусной кислоты и Н2О2 и далее исследуйте, как описано в щелочно-пероксид-ном или в аммиачном методах анализа катионов П1 аналитической группы (см. 20). [c.345] Способ 4. Растворите осадок 1 в 10—12 каплях концентрированной HNO3. Осадок выделившейся серы далее не анализируется. [c.345] МпОа (НгМпОз) (поверочные реакции, Fe+ + + А1+ + + Сг О— Ni см. 7) + 7. [c.346] Осадок 3 и раствор 5 могут быть проанализированы различными способами. [c.346] Схема хода анализа смеси катионов I—П1 групп этим способом приведена в табл. 24. [c.347] Реакции обнаружения соответствующих анионов описаны в главах, посвященных анионам (см. гл. XI, XII). Здесь мы опишем только одну реакцию на Р04 -ионы, которую проводят в отдельной пробе с (NH4)aMo04. [c.347] Фосфат-ионы можно удалить из раствора также с помощьк ионообменных смол (см. гл. III, 10). [c.350] Удаление Р07 -ионов с помощью молибдата аммония. Этот способ в качественном анализе применяют редко, так как впоследствии приходится удалять из анализируемого раствора избыток ионов молибдата. [c.350] Удаление РОГ - ионов с помощью метаоловянной кислоты. Это отделение, основанное на адсорбции РОГ -ионов при коагуляции золя H SnOa, хотя и применяют, но оно не может быть рекомендовано, так как процесс этот очень длительный. [c.350] Удаление РОГ -и онов с помощью хлорида железа (III). Отделение фосфат-ионов в виде фосфата железа (III) с помощью Fe lg также имеет ряд недостатков и сложно в выполнении. При избытке Fe lg фосфат железа (III) заметно растворяется. Этого можно избежать, если осаждение вести при кипячении в присутствии ацетата натрия. [c.350] Казалось бы, благодаря этому можно очень легко кипячением выделить в осадок вместе с фосфатом железа и избыток прибавленных ионов железа. Однако это не всегда удается. Так, в присутствии оксикислот и многоатомных спиртов указанное комплексное соединение не разрушается при кипячении с водой. Поэтому в таких случаях прежде всего необходимо разрушить оксикислоты кипячением анализируемого раствора с концентрированной азотной кислотой в фарфоровой чашке с последующим выпариванием азотнокислого раствора и прокаливанием сухого остатка. Остаток растворяют затем в соляной или азотной кислоте. [c.350] К потере катионов II аналитической группы, так как 8 -ионы очень легко (даже под влиянием кислорода воздуха) окисляются в SOr -HOHbi, которые образуют с Ва++, Sr++ и Са++ осадки сульфатов. Кроме того, вместе с NH4)2S в раствор вводятся СОГ -ионы (примесь), и катионы II аналитической группы образуют осадок карбонатов. [c.351] Удаление Р07 -и онов с помощью нитрата циркония. Удаление Р07 -ионов в виде Zr(HP04)2 основано на нерастворимости последнего в 0,3 н. растворе НС1. [c.351] Вернуться к основной статье