ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макро-, полумикро- и микрометоды из "Основы аналитической химии Книга 1" Анализ больших и малых количеств исследуемого вещества. [c.146] В прежнее время химики пользовались для анализа большими количествами исследуемого вещества. Для того чтобы определить состав какого-либо вещества, брали пробы в несколько десятков граммов и растворяли их в большом объеме жидкости. Для этого требовалась и химическая посуда соответствующей емкости. [c.146] В настоящее время химики обходятся в аналитической практике малыми количествами веществ. [c.146] В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и главным образом от применяемой техники выполнения эксперимента, методы анализа делят на макро-, Полумикро- и микрометоды. [c.146] При выполнении анализа макрометодом для проведения реакции берут 1—2 мл раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и к испытуемому раствору добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирках. При осаждении получают объемистые осадки, которые отделяют фильтрованием через воронки с бумажными фильтрами (рис. 6). Промывание осадков для удаления посторонних примесей проводят с помощью про-мывалки, не снимая осадка с фильтра. [c.146] При выполнении анализа микрометодом требуется в 100 раз меньший объем раствора анализируемой пробы или в 100 раз меньшая навеска сухого анализируемого вещества по сравнению с количествами, используемыми при анализе макрометодом. Поэтому применяемые при микрохимическом методе анализа посуда, приборы и т. п. значительно отличаются от применяемых в макро-хнмическом анализе. При фильтровании, например, применяют прибор, показанный на рис, 7. [c.147] Для анализа еще меньших количеств исследуемого вещества прибегают к ультрамикрохимическим методам анализа. [c.147] Эти методы анализа основаны на применении специальных приемов работы и специальной аппаратуры. Для проведения эксперимента берут очень малые количества вешества (10 —10 г) и малые объемы растворов (10 з—1(У- мл). При растворении малых количеств вещества в малых объемах растворителей получают достаточно концентрированные растворы, которые исследуют химическими и физико-химическими методами. В соответствии с количествами исследуемого вещества пользуются различными приемами работы (рис. 8). [c.147] При работе с объемами 10- мл используют простые механические приспособления, и наблюдения проводят невооруженным глазом или через лупу. Лри работе с объемами меньше чем Ю-з мл все основные аналитические операции проводят под микроскопом. [c.147] Промежуточное положение между макро- и микрометодами анализа занимает полумикрохимический метод. Отличается он тем, что для выполнения анализа требуется в 10—20 раз меньше вещества (до 0,01 г), чем по макрохимическому методу. [c.147] При нагревании растворов во избежание выброса жидкости пробирку погружают в водяную баню. Выпаривание ведут в тигельках или маленьких фарфоровых чашечках, устанавливаемых на водяных банях или асбестовых сетках, нагреваемых на небольшом пламени, чтобы не допускать разбрызгивания. [c.148] Для обнаружения отдельных ионов обычно пользуются маленькими пробирками емкостью 2—5 мл, часовыми и предметными стеклами и фарфоровыми капельными пластинками. [c.148] Вернуться к основной статье