ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания о выполнении объемно-аналитических определений из "Объёмный анализ Том 2" Вагнер, который очень много сделал для исследования вопросов, связанных с титрованием, систематически указывал что значительно важнее установить общие правила для испытания веществ, служащих для установки титров, чем предлагать различные новые основные вещества. Он предложил выработать определенные предписания для получения в чистом виде ряда веществ для установки титров, применяемых для одной и той же объемно-аналитической цели. В дополнение к этому Кюлинг высказал пожелание, чтобы из имеющихся подходящих веществ избрали лишь небольшое их число, назвав их оффициальными основными веществами . К этой точке зрения присоединился и Зеренсен в статье посвященной вопросу об единообразных основных веществах. Так как замечания его имеют большое значение, мы их здесь частично повторим. [c.46] Зеренсен справедливо замечает, что это испытание не дает все же окончательного решения приводит ли данное основное вещество к верным результатам при установке титра или нет Это испытание говорит лишь о том, что получаемые результаты так же правильны или так же неправильны, как и результаты, получаемые с веществом, избранным для сравнения. Если оба вещества загрязнены в одинаковой мере, то они показывают одинаковую, хотя и неправильную эффективную концентрацию. С другой стороны, метод Вагнера дает правильные указания, если выбранное для сравнения основное вещество идеально чисто и все методические и специфические ошибки насколько возможно исключены. [c.47] Шоорль рекомендует, далее, проверять физическую однородность основных веществ. При помощи микроскопа можно определить показатель преломления кристаллов основного вещества одновременно обнаруживается присутствие в нем пыли или волокон фильтровальной бумаги. Лучшим, однако, методом открытия последних является метод обогащения ( проба растворением ). Для этого приготовляют концентрированный водный раствор основного вещества, в котором частицы посторонних веществ становятся видимыми если их мало, то они будут видны поапе продолжительного стояния или центрифугирования. С другой стороны, микроскопическое исследование имеет то преимущество, что дает возможность обнаружить в кристаллах внутренние полости (вакуоли), наполненные воздухом или, что гораздо хуже, маточным раствором. [c.49] При проверке на присутствие кислых или щелочных загрязнений в солях сильных кислот и слабых оснований (или наоборот) следует учитывать гидролиз этих солей. Согласно Зеренсену кислые и основные соли не пригодны в качестве основных веществ для установки титров, так как правильность отнощения в них кислого и основного компонентов может быть проверена только лишь количественным определением. Это было подтверждено многочисленными исследованиями. Так, например, было найдено, что кислые соли, содержащие избыток свободной кислоты, вообще нельзя очистить повторной кристаллизацией. Очистка однозамещенного фосфата натрия от примеси фосфорной кислоты повторной кристаллизацией совершенно невозможна с соответствующей солью калия получаются несколько лучшие результаты. Общих правил пока еще нельзя дать. [c.50] Температура была затем повышена до 380°, и после 12-часового нагревания при этой температуре вес стал постоянным. Шоорль также изучал процесс высушивания влажного хлорида натрия. Он нашел, что при 120 воды оставалось 0,37%, а при 360° —0,06%. [c.50] Зеренсен приходит к выводу, что Beuie TBO должно быть признано непригодным к применению в качестве основного вещества для установки титров, если 1) оно содержит кристаллизационную воду, так как содержание последней не может быть определено точнее, чем это делается обычными атшлитическими методами, или 2) если при нагревании этого вещества оно разлагается с об-разование М воды так ведут себя все кислоты, кислые соли и большинство органических веществ. [c.51] С другой стороны, не следует удовлетворяться одним лишь сравнением эффективных концентраций повторно перекристаллн-зованного и высушенного вещества с каким-либо другим произвольным основным веществом, как это предложил Вагнер. Сравнение надо делать только с основным веществом гарантированной чистоты и проводить его с наибольшей точностью. [c.52] Наиболее близким к идеалу было бы такое основное вещество, которое удовлетворяло бы требованиям Зеренсена и было бы применимо в различных разделах объемного анализа. Таких веществ тщетно искали многие исследователи, но и теперь еще нет подобного универсального основного вещества. Правда, некоторые вещества, как окись ртути, могут применяться в различных направлениях, но универсальность их достигается за счет идеальных качеств. Мы это подробнее рассмотрим в гл. И1. [c.53] Вернуться к основной статье