ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение активного водорода в спирте из "Лекционные опыты и демонстрационные материалы по органической химии" Азотнокислый калий. . . Хлористый магний. ... Азотнокислый кальций. . Кислый фосфорнокислый ка ЛИЙ (двуметаллический) Пивные дрожжи (или 20 г обычных сухих дрожжей, растертых с водой). [c.116] Промывная склянка Тищенко. . . [c.116] Колбу (2 л) закрывают плотно пробкой с отверстием, в которое вставлена изогнутая трубка, соединенная с промывной склянкой Тищенко, наполненной баритовой водой. Другое отверстие промывной склянки закрывают хлоркальциевой трубкой. [c.116] Вливают в колбу 500 мл водного раствора сахара и для ускорения процесса брожения прибавляют 250 мл питательного раствора, содержащего указанные количества азотнокислого калия, хлористого магния, азотнокислого кальция и кислого фосфорнокислого калия. [c.116] После прибавления свежих пивных дрожжей реакционную смесь подогревают на водяной бане до 30 —35° (не выше) начинается процесс брожения с выделением углекислого газа, который вызывает помутнение баритовой воды в промывной склянке (обратить внимание аудитории). [c.116] Для накопления некоторого количества спирта колбу с бродильной смесью оставляют до следующей лекции в теплом месте или в термостате при 30—35°. [c.117] На следующей лекции колбу соединяют с дефлегматором и холодильником и отгоняют 50—60 мл жидкости. Наличие этилового спирта доказывают по горючести и иодоформенной реакцией (стр. 104). [c.117] В колбу наливают вино или пиво, опускают капилляры и закрывают пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой. Вино в колбе нагревают на сетке до кипения. Когда пары спирта достигнут верхнего конца стеклянной трубки, подносят горящую лучинку и зажигают. [c.117] Вино виноградное. 500 мл Перегонная колба с высокой отводной трубкой (1л). [c.117] В перегонную колбу, соединенную с холодильником, наливают 500 мл вина (для наглядности лучше красного), опускают капилляры, закрывают пробкой. Колбу нагревают на сетке до кипения вина и отгоняют около 250 мл жидкости в мерную колбу. По окончании отгонки к дестилляту доливают воды до метки, после тщательного перемешивания переливают в цилиндр и определяют ареометром удельный вес. [c.117] По таблице можно вычислить процентное содержание спирта в вине. [c.117] Магнийиодметил (раствор в изоамиловом эфире) в ампулке. . [c.118] Прибор для определения активного водорода (рис. 36) состоит из реакционного сосуда / и газовой бюретки 2 с двуходовым краном, помещенной в рубашку с водой и соединенной с уравнительным сосудом 3. Бюретку заполняют насыщенным раствором поваренной соли. [c.118] Реакционный сосуд I закрывают плотно резиновой пробкой со вставленной в нее капиллярной стеклянной трубкой, которую с помощью резиновой трубки соединяют с краном газовой бюретки. [c.118] Полученный реактив сливают с невступившего в реакцию магния и сохраняют либо в склянке с притертой пробкой, либо разливают в ампулки по 5 мл и запаивают. [c.119] Метод Терентьева основан на том же принципе, что и метол. Чугаева-Церевитинова, но вытеснение метана из реакционного сосуда производят парами этилового эфира. [c.120] До лекции берут навеску испытуемого спирта и вносят ее в боковой отросток сосуда I. В колбу сосуда 1 загружают раствор магнийиодметила в этиловом эфире (5—10 мл). [c.120] Поднимая сосуд 4, заполняют азотометр жидкостью, закрывают кран азотометра 5 и открывают винтовой зажим 6, затем опускают сосуд 4 На лекции начинают осторожно нагревать на водяной бане эфирный раствор магнийиодметила. Пары кипящего эфира вытесняют возду из реакционного сосуда 1 и частично конденсируются в его боковом колене, растворяя навеску спирта. Когда пары эфира будут полностыс поглощаться в азотометре, удаляют водяную баню, закрывают зажим 6 и вновь заполняют азотометр водно-спиртовым раствором. [c.120] Опустив уравнительный сосуд, одновременно открывают зажим 6 и постепенно переводят навеску из бокового отростка в колбу сосуда /. При этом происходит выделение метана. Для окончания реакции тщательно взбалтывают реакционный сосуд и нагреванием на водяной бане вытесняют образовавшийся метан в азотометр парами эфира. По истечении 5—10 минут закрывают зажим 6, поднимают сосуд 4 через несколько минут собранный газ переводят в эвдиометр, наполненный водой, и производят отсчет. Вычисляют так же, как и в предыдущем опыте. [c.120] Приготовление раствора магнийиодметила (реактива Гриньяра) в этиловом эфире. В круглодонную колбу (100 мл) с обратным шариковым холодильником помещают 1 г стружек или порошка магния (сухих ) и 50 мл абсолютного эфира (стр. 32). Затем через холодильник небольшими порциями вливают раствор 5 г иодистого метила в 20 мл абсолютного эфира, причем каждую новую порцию прибавляют лишь после того, как прекратится бурная реакция от предыдущей порции. Реакцию завершают нагреванием на водяной бане в течение 30 мин. Жидкость из колбы сливают в цилиндр, закрывают корковой пробкой п дают постоять, чтобы полностью осела муть. Реактив можно разлить в ампулки по 5 мл и запаять. [c.121] Вернуться к основной статье