ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы выделения, очистки и идентификации органических соединений из "Органическая химия Издание 2" Выделение и очистка органических соединений. Для изучения любого органического вещества его прежде всего нужно выделить, иногда из сложной смеси, получить в чистом виде и убедиться в его чистоте. [c.14] Наиболее часто приходится иметь дело с твердой или жидкой смесью веществ. При выделении из твердых смесей часто пользуются различной растворимостью веществ (кристаллизация). Смесь обрабатывают тем и ли другим растворителем, хорошо растворяющим интересующее нас вещество и по возможности мало растворяющим примеси (спиртом, эфиром, хлороформом), обычно при нагревании. Раствор вещества отфильтровывают и после охлаждения растворителя получают твердое исследуемое вещество. Иногда вместо кристаллизации твердого вещества производят его перегонку с водяным паром или возгонку (сублимацию). [c.15] При выделении компонентов из жидких с м е с е й приходится иметь дело с несмешивающимися жидкостями, а также с раство-ря. п1 жидких и твердых веществ в жидкостях. Для разделения несме-шивающихся жидкостей пользуются делительными воронками. После того как жидкости, налитые в делительную воронку, отстоятся и хорошо обозначится граница между ними, открывают кран и сливают в сосуд нижний слой. [c.15] Часто выделяемое вещество (жидкое или твердое), растворенное в жидком веществе, например в воде, экстрагируют подходящим растворителем, не смешивающимся с водой (эфир, хлороформ), встряхивая их в делительной воронке. После отстаивания разделяют слои и путем выпаривания или отгонкн растворителя получают нужное вещество. [c.15] Для выделения и очистки веществ часто применяют различные виды перегонки. Для разделения смеси жидких веществ пользуются фракционной перегонкой, собирая фракции, перегоняющиеся в определенных границах температуры. Собранные фракции очищают повторной перегонкой до тех пор, пока не получат жидкости, кипящие в определенных узких пределах температур. В особых случаях получают чистые вещества, перегоняющиеся в пределах одного градуса или долей градуса ( кипящие в точке ). [c.15] Если вещество летуче с водяным паром, то часто для его выделения из смесей пользуются перегонкой с водяным паром. С паром могут перегоняться не только жидкие, но и твердые вещества. [c.15] Для очистки легко разлагающихся веществ пользуются перегонкой под уменьшенным давлением (перегонка в вакууме). Как известно, при уменьшении давления температура кипения жидкостей понижается. Пользуясь этим методом, можно перегнать жидкость при значительно более низкой температуре, чем при обыкновенном давлении, н предотвратить разложение вещества от нагревания. [c.15] Для очистки особенно легко разлагающихся веществ в настоящее время применяют перегонку в высоком вакууме—так называется вакуум с остаточным давлением, измеряемым тысячными долями миллиметра ртутного столба. [c.15] Описанный метод хроматографии основан на явлении адсорбции и поэтому его называют адсорбционной хроматографией. Его применяют не только в научных лабораториях, но и на производстве. В последние годы появился ряд разновидностей хроматографического метода разделения веществ. [c.16] Определение индивидуальности органического соединения. Для установления чистоты органических веществ обычно находят их физические константы (чаще всего температуру плавления и кипения), хроматографические характеристики и показатель преломления для жидких соединений. В настоящее время все большее применение находят для этой цели и методы инструментального физико-химического анализа, рассматриваемые в гл. III. [c.16] Для определения температуры плавления небольшое количество измельченного и высушенного исследуемого вещества помещают в капилляр, запаянный с одного конца. Капилляр прикрепляют к термометру и вместе с ним помещают в специальный прибор. Медленно нагревая прибор, наблюдают за повышением температуры и состоянием вещества и отмечают температуру, при которой вещество расплавляется. В большинстве случаев чистое вещество имеет определенную температуру плавления. [c.16] Для определения температуры кипения можно воспользоваться установкой для перегонки. [c.16] Важными характеристиками жидкостей являются плотность и показатель преломления. Плотность обычно находят, взвешивая жидкость в пикнометре при 20 С, а затем взвешивая в том же пикнометре воду. Отношение массы вещества к массе воды, отнесенной к 4° С, и есть относительная плотность вещества, обозначаемая df. [c.16] Показатель преломления п о определяют при помощи особых приборов — рефрактометров — обычно с точностью до четвертого знака после запятой. Для определения требуется всего несколько капель жидкости. [c.16] В последние годы для установления индивидуальности и идентификации органических веществ все шире применяются аналитические хроматографические методы. [c.16] В органических веществах помимо постоянной составной части — углерода — наиболее часто содержится водород (Н), кислород (О), азот (N), сера (8) и галогены (С1, Вг, 1). Общий принцип открытия этих элементов в органических соединениях заключается в переводе элементов в хорошо известные неорганические вещества и в открытии последних по методам неорганической и аналитической химии. [c.17] Вернуться к основной статье