ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка для разделения нитротолуолов фирмы Гольцен-Гримм — ЧАСТЬ ПЯТАЯ Ректификация под давлением выше атмосферного Основные сведения о ректификации смесей газообразных углеводородов из "Ректификация в органической химической промышленности" На рис. 46 дана xe. ia периодической ректификации мононитротолуолов. [c.267] Нейтрализованная растворо. едкого натра, хорошо промытая и отделенная от воды смесь изо.меров нитротолуола подается в резервуар /, являющийся сборнико.м сырого нитропродукта. Из этого резервуара сырой продукт подается центробежным насосом (иногда с помощью вакуу.ма) по обогревае.мой трубе 7 в куб 8 емкостью в 20 м . [c.267] мкость резервуара —25 м . Он имеет люк и штуцера для загрузки, для взятия пробы, для за.мера количества жидкости рейкой, для спуска продукта, для термометра и для воздушника. Внутри резервуар обогревается змеевико.м, так как при низкой температуре в резервуаре может начаться кристаллизация пара-изомера. Сырье подогревается в резервуаре не выше 30 . [c.267] После загюлнения куба люк плотно закрывается и начинается медленное нагревание содержимого куба. Первая фаза, т. е. отгонка воды и толуола, идет без вакуума, поэтому в это время воздушный кран приемника 18 должен быть открыт, чтобы в системе не создалось давление. Наблюдение ведут по. мановакуумметру на кубе. Давление в кубе не должно подниматься выше 0,3 ати. [c.267] В дефлегматор 13 и холодильник 13 пускается охлаждающая вода. Прие.мник в это вре.мя не обогревается. [c.267] Как только температура в кубе достигнет 120—130°, при помощи регулирования подачи воды в дефлегматор и холодильник и подачи пара в змеевики куба процесс ректификации устанавливают так. чтобы струя стекающего в приемник дестиллата (видна через смотровой фонарь) была толщиной в карандаш и чтобы в час стекало 100— 150 кг отгона. При отгонке без вакуума температура в кубе не должна подниматься выше 130°. Этот этап процесса ректификаць и из первого куба заканчивается, как только ослабеет или прекратится сток дестиллата. Дестиллат из приемника (после отделения от него воды, которая спускается в канализацию) 1ю соответствующему трубопроводу спускается в транспортную бочку. Накопляющиеся отходы или снова подвергаются ректификации или, при достаточном содержании в них толуола, перерабатываются на нитротолуол. [c.268] Второй этап ректификации на эгой колонне проходит уже под вакуумом. [c.268] При поступлении в насос нитротолуол охлаждается в нсбольшо.м холодильнике, а из насоса возвращается в сосуд через нагнетательный трубопровод. [c.268] Как только ротационный насос приобретает постоянную скорость, вентиль на вакуум-линии начинают открывать настолько медленно, чтобы быстрым созданием вакуума не вызвать бурного кипения в кубе. Отгонка и теперь регулируется так, чтобы в час стекало примерно 100—150 кг дестиллата. [c.269] Температура в кубе не должна подниматься выше 130° в течение всей этой фазы ректификации. [c.269] В случае заполнения первого приемника включают второй после выравнивания закуу.ма в обоих. При нормальном ходе работ эта фаза ректификации заканчивается после заполнения одного приемника, так как за это время нитротолуол полностью освобождается от воды и передгона. [c.269] Содержи.мое приемников исследуется и после определения его качества спускается или в транспортную бочку или в резервуар 2 для технического орто-изомера. [c.269] После того, как в кубе наберется достаточное количество отогнанного нитротолуола, его передают в куб 9 путем перекачивания через нижние штуцера, имеющиеся у обоих кубов. [c.269] После заполнения куба проверяют правильность закрытия кранов, включают вакуум-насос и, как только система окажется под вакуумом, начинают подогрев куба. Для ректификационной установки требуется насыщенный пар давлением от 16 до 18 ати. [c.270] Остаточное давление при этом у насоса и приемника должно равняться примерно 5—6 мм рт. ст. и не должно превышать 10 лш. Чем больший вакуум, тем лучше и с меньшей затратой пара будет итти работа, поэтому нужно внимательно следить за исправностью всех соединений и сейчас же устранять малейшие неплотности. [c.270] Период нагревания длится около 2 час. Ректификация идет, пока температура куба поднимется до 150—170% Во время отгонки орто-мета-изомеров холодильник должен охлаждаться сильно, при отгонке же фракции, богатой пара-изомером, холодильник должен быть немного теплым во избежание кристаллизации продукта в трубках. Приемник в это время также должен подогреваться. Сток дестиллата в приемник контролируется при помощи смотрового фонаря. Охлаждающая вода в дефлегматор должна подаваться равномерно, без толчков и регулироваться так, чтобы в приемник стекало в час примерно 200 кг дестиллата, т. е. чтобы прие.мник емкостью в 750 л наполнялся за 3—4 часа. [c.270] Фракция мета-изомера вначале загрязнена орто-, а под конец пара-изомером. Меньше всего этих примесей бывает конечно в середине отгонки фракции. Каждый следующий приемник всегда богаче вышекипящим, т. е. сначала. мета-, а пото.м параизомером, че.м. предыдущий. [c.270] Вернуться к основной статье