ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство индигозолей и кубозолей из "Производство органических красителей" Приготовление ангидропириди н-Ы-с ульфокислоты, восстановление и этерификацию красителя проводят в стальном эмалированном аппарате с якорной мешалкой и рубашкой для обогрева горячей водой и охлаждения рассолом. В аппарат загружают из мерника обезвоженный и перегнанный пиридин, о.хлаждают его до температуры, близкой к 0°, и медленно загружают из мерника хлорсульфоновую кислоту при те.мпературе не выше 20°. После загрузки кислоты реакционная масса не должна быть кислой на конго. Затем загружают краситель и порошок железа, подогревают массу до температуры приблизительно 50° и размешивают при этой температуре до окончания процесса этерификации, что устанавливают по изменению окраски реакционной массы. [c.523] При недогрузке или перегрузке хлорсульфоновой кислоты, а также при содержании влаги в красителе или пиридине выше установленного предела процесс этерификации не доходит до конца, что приводит к неисправимому браку производства. [c.523] При недогрузке железа краситель восстанавливается неполностью. В этом случае необходимо догрузить едостающее количество железа. [c.523] Повышение температуры реакционной массы выше установленной ведет к ее частичному осмолению. В этом случае массу необходимо по возможности быстро охладить до установленной температуры. Длительный перегрев массы приводит к неустранимому браку. [c.523] По окончании процесса этерификации и восстановления реакционную массу немедленно передают в аппарат для разложения. [c.523] Недостаток щелочи, а также перегрев реакционной массы выше 90° ведет к частичному разложению сернокислого эфира лейкосоединения. В этом случае необходимо догрузить соду и охладить массу до 80—90°. При длительном перегреве разложение эфира настолько значительно, что это приводит к неисправимому браку производства. Затем пиридин вместе с парами воды отгоняют поя глубоким вакуумом. Смесь паров конденсируется в трубчатом холодильнике. Содержание пиридина в парах по мере отгонки снижается. Конденсат — водный раствор пиридина — собирают в два разных приемника. Вначале собирают первую фракцию, богатую пиридином, а затем вторую фракцию, бедную пиридином. Первую фракцию передают на регенерацию пиридина, а вторую используют для приготовления содового раствора. Отгонку пиридина заканчивают, когда содержание его в погоне снизится до установленной величины. [c.524] Выделение и стабилизация иядигозолей и кубозолей. После отгонки пиридина в аппарате остается щелочная суспензия железного шлама в водном растворе индигозоля или кубозоля. Ее разбавляют водой или промывной водой до установленного объема и подогревают для более полного растворения красителя. Горячий раствор фильтруют через предварительно прогретый паром фильтрпресс и промывают шлам на фильтре горячей водой до отсутствия в промывных водах индигозоля или кубозоля. Первые порции промывной воды присоединяют к основному фильтрату, а последующие порции используют для приготовления раствора соды или для разбавления раствора индигозоля или кубозоля. [c.524] Из профильтрованного раствора индигозоли и кубозоли выделяют высаливанием поваренной солью или. хлористым калием. Выделившийся краситель отфильтровывают на фильтрпрессе. [c.524] При получении индигозолей ярко-розового Ж и красно-коричневого Ж их сначала отфильтровывают на холоду вместе со шламом, а затем осадок размешивают с раствором соды при нагревании. Индигозоли при этом растворяются. Дальнейшие операции отделения шлама и выделения индигозолей проводят так же, как и для остальных красителей. [c.524] Для повышения стойкости индигозолей и кубозолей их пасты размешивают с раствором едкого натра и с мочевиной. Эта операция называется стабилизацией. Стабилизованную пасту высушивают и сухой продукт размалывают и устанавливают на тип. Хранят индигозоли и кубозоли в герметически закрытой таре. Их необходимо предохранять от действия кислых газов и паров, от нагревания и от действия солнечного света. [c.525] Регенерация пиридина. При конденсации отгоняющейся смеси паров (пиридина и воды получаются водные растворы пиридина, разделить которые на составные части простой перегонкой или ректификацией не удается. Это можно достигнуть лишь с помощью так называемой азеотропной ректификации в присутствии бензола. Сущность этого метода состоит в следующем. Бензол кипит при температуре около 80° и образует с водой низкокипящую, так называемую азеотропную смесь, температура кипения которой равна приблизительно 60°. Если к водному раствору пиридина добавить достаточное количество бензола, то можно отогнать практически всю воду в виде азеотропной смеси с бензолом. После отгонки воды остается смесь пиридина с бензоло.м, из которой нетрудно отогнать бензол, кипящий при значительно более низкой температуре, чем пиридин (темп. кип. 116°). [c.525] Вернуться к основной статье